一种用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种金刚石薄膜的制备方法，具体涉及一种用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法。
【背景技术】
[0002]自从1902年二次电子发射现象被发现以来，人们进行了大量的研宄。近几年来，随着图像显示技术和真空电子技术的发展，二次电子发射得到了越来越广泛的应用。在电子倍增器和光电倍增管中，它可以使非常微弱的电流放大几百万倍；在电视摄像管、贮存管、雷达发射机中的微波放大管等电子束管中，靶面工作的物理过程和二次电子发射密切相关；在图像增强器、扫描电子显微镜、俄歇电子能谱仪和其他表面分析仪器里，也应用了二次电子发射现象。
[0003]因此，寻求一种放射比大、传导性好的阴极材料，成为了这一方向研宄的热点。对于纯金属，半导体，以及金属氧化物国内外已经研宄的比较深入，近几年来还有人测量了有机绝缘体，如高聚物，以及扩散泵油的二次电子发射系数。大多数金属材料的最大二次电子发射系数在0.5?1.8之间，获得最大二次电子发射系数所对应的能量在85?850eV，贵金属的相对高些。而对于半导体和绝缘体，其二次电子发射系数要比金属大得多。这是由于，金属中自由电子很多，二次电子与自由电子相互作用就多，能量损失大，到达发射体表面时，能克服表面势皇逸出的二次电子的数目就少。在半导体或绝缘体中，自由电子少，因而二次电子损失的能量就少，到达表面并能克服表面势皇束缚的二次电子的数目就多。目前应用比较广泛的是GaAs以及一些金属的氧化物(如MgO、BeO、CaO、BaO等)，但是这些材料的二次电子发射系数一般比较低，并且二次电子发射的稳定性也不好，远远满足不了现代真空电子技术的要求，所以，寻求一种高二次电子发射系数并且发射性能稳定的材料，成为该领域研宄的热点。
[0004]相比以上材料，金刚石作为宽禁带材料具有非常良好的二次电子发射性能，这是由于它的电子亲和势低，具有大的二次电子逸出深度。但是，由于天然及高温高压人造金刚石为分散的粉状或颗粒状，长期以来无法直接用作冷发射阴极，直到上世纪九十年代中期化学气相沉积(CVD)金刚石膜这一新型人造金刚石材料在各方面性能指标上均可达到或接近天然高质量单晶的水平，金刚石以膜材形式应用于二次电子发射阴极才真正成为可能，但现有的方法制备的用于二次电子发射的金刚石薄膜的二次发射系数及衰减特性均较差。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，该制备方法制备的金刚石薄膜具有较高的二次电子发射系数及更好的衰减特性。
[0006]为达到上述目的，本发明所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法包括以下步骤:
[0007]I)取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动，然后再对金属钼基板进行清洗；
[0008]2)将经步骤I)处理后的金属钼基板通过MPCVD沉积设备以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜生长，得用于二次电子发射的金刚石薄膜，其中，甲烷、氧气及氧气的体积百分比为4-6:94-96:0-2,生长过程中MPCVD沉积设备的微波功率为4500-5000w，温度为 1050-1100。
[0009]所述金属钼基板的待沉积面为平面或圆弧面。
[0010]当金属钼基板的待沉积面为平面时，步骤I)的具体操作为:取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨15-20min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动5-20min ；
[0011]当金属钼基板的待沉积面为圆弧面时，步骤I)的具体操作为:取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨20-25min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬池液中进行超声震动5-20min。
[0012]步骤I)中将金属钼基板通过粒径为1-10 μ m的金刚石粉进行研磨。
[0013]步骤I)中的金刚石粉的悬浊液为金刚石粉的丙酮溶液。
[0014]步骤I)中对金属钼基板进行清洗的具体操作为:通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗。
[0015]本发明具有以下有益效果:
[0016]本发明所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法在制备过程中将金刚石薄膜沉积在金属钼基板上，在沉积过程中通过以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜的生长，从而制备出具有较高的二次电子发射系数及更好的衰减特性的金刚石薄膜，本发明制备的金刚石薄膜的二次电子发射系数在入射电子能量为200eV时达到5以上，连续工作4小时二次电子发射系数衰减可控制在15%之内，保证了其在实际器件中的稳定应用，可进一步应用于电子倍增器件中。
【附图说明】
[0017]图1为本发明中MPCVD沉积设备的结构示意图；
[0018]图2为本发明中实施例四中样品托的结构示意图；
[0019]图3为本发明中实施例一、实施例二及实施例三中样品托的结构示意图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图对本发明做进一步详细描述:
[0021]实施例一
[0022]取金属钼基板，其中，金属钼基板的待沉积面为平面，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨15min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动5min，然后通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗；将金属钼基板放入图3所示样品托的凹槽中，再置入如图1所示的MPCVD沉积设备内。抽真空后，按照体积百分比为氢气94%、甲烷4%及氧气2%的比例通入反应气体，并维持腔内压强85torr，微波功率4500W，样片表面温度1050°C，生长4小时后取出样片得到I号样品。同样的生长条件，生长5小时后得到2号样品。由于氧气可以抑制金刚石晶粒在111晶向上的生长，所以两种样品晶粒取向都为100，2号样品相比I号样品由于生长时间更长，所以其薄膜厚度更厚，晶粒尺寸更大。大的晶粒尺寸代表着样品2的晶界相对较少，对二次电子的散射作用就弱，使二次电子具有更大的溢出深度。两种样品都具有优秀的二次电子发射特性。
[0023]实施例二
[0024]取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨20min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动20min，然后通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗，再将金属钼基板置入如图1所示的MPCVD沉积设备内。抽取真空后，按照体积百分比为氢气95%、甲烷5%及氧气0%的比例通入反应气体，并维持腔内压强95torr，微波功率5000W，样片表面温度1070°C，生长5小时得到样品3，由于生长气体中去掉了氧气，所以样品3的晶粒取向为111晶向与100晶向的混杂，具有优秀的二次电子发射特性。
[0025]实施例三
[0026]取金属钼基板，其中，金属钼基板的待沉积面为平面，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨18min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动lOmin，再通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗；将金属钼基板放入图3所示样品托的凹槽中，置入如图1所示的MPCVD沉积设备内，抽取真空后，按照体积百分比为氢气94