%、甲烷6%及氧气0%的比例通入反应气体，并维持腔内压强90torr，样片表面温度1070°C，为维持样品表面温度不变，将微波功率降为4200W，为减小薄膜内应力改善成膜质量将生长时间减少为4小时，得到样品4。
[0027]金刚石表面通常由100晶向和111晶向的小晶面组成，金刚石单个晶粒的外形取决于100晶面和111晶面的生长速度比值a = K(10)/K(Ill)的大小。111晶面的生长速度受C2H2集团控制，100晶面的生长速度主要由CH3集团控制。用非平衡热力学耦合模型计算CVD金刚石薄膜生长过程中C2H2与CH 3浓度之比[C 2H2]/[CH3]随衬底温度和CH4浓度的变化关系可以发现，在衬底温度和014浓度由低到高的变化过程中，[C2H2]/[CH3]逐渐升高，这就导致了 α的减小，按照Wulff的理论当α彡V 3时生长的晶体呈现111晶面，当α彡V 3/3时，呈现100晶面，这样就导致了金刚石薄膜的形貌从(111)晶面向(100)晶面转变。样品4的甲烷浓度较样品3有所提高，经SEM与XRD测试发现，样品4中已基本全为111晶向方向的金刚石晶粒，具有优秀的二次电子发射特性。
[0028]实施例四
[0029]取7个金属钼基板，金属钼基板的待沉积面为圆弧面，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨20min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动5min，然后通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗；7个用于放置弧形钼片的弧形凹槽在圆形样品托上均匀分布，弧形凹槽的半径与金属钼基板相等，弧长略微长于金属钼基板，可以保证金属钼基板与弧形凹槽紧密贴合，同时又完全处于样品托表面之下，这样可以使金属钼基板样品的表面温度与等离子体密度尽可能均匀。
[0030]然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动，将其用如图2所示的样品托放置，使钼片位置固定在凹槽中，生长面垂直向上，放入如图1所示的MPCVD沉积设备内，按照体积百分比为氢气96 %、甲烷4 %及氧气O %的气体比例通入生长气体，保持腔内气压82torr，温度1100 V，微波功率4300W，生长5小时得到弧形钼片的金刚石薄膜。
[0031]实施例五
[0032]本发明所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法包括以下步骤:
[0033]I)取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨25min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动20min，然后通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗；
[0034]2)将经步骤I)处理后的金属钼基板通过MPCVD沉积设备以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜生长，得用于二次电子发射的金刚石薄膜，其中，甲烷、氧气及氧气的体积百分比分别为5:94:1，生长过程中MPCVD沉积设备的微波功率为4800w，温度为 1080 °C。
[0035]所述金属钼基板的待沉积面为圆弧面。
[0036]步骤I)中将金属钼基板通过粒径为1-10 μ m的金刚石粉进行研磨。
[0037]实施例六
[0038]本发明所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法包括以下步骤:
[0039]I)取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨22min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的丙酮悬浊液中进行超声震动18min，然后通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗；
[0040]2)将经步骤I)处理后的金属钼基板通过MPCVD沉积设备以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜生长，得用于二次电子发射的金刚石薄膜，其中，甲烷、氧气及氧气的体积百分比为5:95:0，生长过程中MPCVD沉积设备的微波功率为5000?，温度为 1100°C。
[0041]所述金属钼基板的待沉积面为圆弧面。
[0042]步骤I)中将金属钼基板通过粒径为1-10 μ m的金刚石粉进行研磨。
[0043]总的来说，本发明成功在平整的金属钼片和弧形钼片上生长出了具有高二次电子发射系数和优良衰减特性的金刚石薄膜，并实现了通过控制生长气体比例来生长不同晶粒取向的金刚石薄膜。
【主权项】
1.一种用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动，然后再对金属钼基板进行清洗； 2)将经步骤I)处理后的金属钼基板通过MPCVD沉积设备以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜生长，得用于二次电子发射的金刚石薄膜，其中，甲烷、氧气及氧气的体积百分比为4-6:94-96:0-2,生长过程中MPCVD沉积设备的微波功率为4500-5000w，温度为 1050-1100。2.根据权利要求1所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属钼基板的待沉积面为平面或圆弧面。3.根据权利要求2所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，当金属钼基板的待沉积面为平面时，步骤I)的具体操作为:取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨15-20min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动5-20min。4.根据权利要求2所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，当金属钼基板的待沉积面为圆弧面时，步骤I)的具体操作为:取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨20-25min，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动5-20min。5.根据权利要求1所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，步骤I)中将金属钼基板通过粒径为1-10 μ m的金刚石粉进行研磨。6.根据权利要求1所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，步骤I)中的金刚石粉的悬浊液为金刚石粉的丙酮悬浊液。7.根据权利要求1所述的用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，其特征在于，步骤I)中对金属钼基板进行清洗的具体操作为:通过丙酮溶液、酒精及去离子依次对金属钼基板进行超声清洗。
【专利摘要】本发明公开了一种用于二次电子发射的金刚石薄膜的制备方法，包括以下步骤：1)取金属钼基板，然后将金属钼基板通过金刚石粉进行研磨，再将研磨后的金属钼基板放置到金刚石粉的悬浊液中进行超声震动；2)将经步骤1)处理后的金属钼基板通过MPCVD沉积设备以甲烷、氢气及氧气的混合气体为反应气体进行金刚石薄膜生长，得用于二次电子发射的金刚石薄膜，其中，甲烷、氧气及氧气的体积百分比为4-6：94-96：0-2，生长过程中MPCVD沉积设备的微波功率为4500-5000w，温度为1050-1100℃。本发明制备的金刚石薄膜具有较高的二次电子发射系数及更好的衰减特性。
【IPC分类】C23C16/02, C23C16/27, C23C16/511
【公开号】CN104894529
【申请号】CN201510255980
【发明人】吴胜利, 张程高, 魏强, 王宏兴, 胡文波, 张劲涛
【申请人】西安交通大学
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月19日