一种炭-氧化硅复合物及其制备方法与流程

文档序号:24941559发布日期:2021-05-04 11:34阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种炭-氧化硅复合物的制备方法,所述炭-氧化硅复合物为核壳结构,核心为炭,壳层为氧化硅,所述制备方法包括如下内容:

(1)将十八烷基三氯硅烷、炭材料、溶剂混合,然后进行低温热处理;

(2)将步骤(101)得到的样品与乙醇、缓冲液混合,混合均匀后缓慢加入硅源,接着静置处理,最后经分离、洗涤、干燥、高温热处理后得到炭-氧化硅复合物。

2.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述炭材料的粒径大小为1~6μm。

3.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:所述炭材料通过如下方法进行制备:将碳源、甲醛和水混合,混合均匀后进行恒温处理,然后再经分离、洗涤、干燥和高温处理后得到碳材料。

4.按照权利要求3所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:所述碳源为葡萄糖和/或蔗糖,所述碳源、甲醛、水的质量比为1:0.2~1.5:8~50,优选为1:0.3~1.3:10~40。

5.按照权利要求3所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:所述恒温处理温度为150~210℃,优选为160~200℃;处理时间为4~22h,优选5~20h。

6.按照权利要求3所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:所述的高温处理在氮气或惰性气体气氛下进行,所述处理温度为700~1100℃,优选为800~1000℃;处理时间为3~9h,优选4~8h。

7.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溶剂是苯、甲苯、乙苯中的一种或几种。

8.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的十八烷基三氯硅烷、炭材料、溶剂的重量比为0.45~4十八烷基三氯硅烷:1炭材料:5~12溶剂,优选为0.6~3.5十八烷基三氯硅烷:1碳材料:6~11溶剂。

9.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述混合温度为20~60℃,优选为30~50℃;混合时间为1~5h,优选2~4h。

10.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述低温热处理温度为100~140℃,处理时间为5~15h。

11.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或几种,优选为正硅酸乙酯。

12.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的缓冲液为ph值缓冲液,缓冲液的ph值的范围是4~6,优选范围是4.5~5.8。

13.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的炭材料、硅源、乙醇、缓冲液的质量比为1炭材料:0.2~1.6硅源:40~130乙醇:15~65缓冲液,优选为1炭材料:0.3~1.5硅源:50~120乙醇:18~60缓冲液。

14.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述加入硅源在一定温度条件下进行,温度为20~60℃,优选为30~50℃。

15.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述加入硅源优选在搅拌条件下加入,进一步优选加完硅源后继续搅拌一段时间。

16.按照权利要求15所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中加入硅源时,搅拌速度为100~300转/min,优选为120~280转/min,待硅源加完后搅拌速度为10~60转/min,优选20~50转/min;加完硅源后继续搅拌时间为1~10h,优选2~9h。

17.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述静置温度为25~40℃,优选为25~35℃;静置时间为5~24h,优选为6~20h。

18.按照权利要求1所述的炭-氧化硅复合物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述热处理温度为180℃~300℃,优选为200~280℃;热处理时间为1~6h,优选2~5h。

19.一种炭-氧化硅复合物,其特征在于:所述炭-氧化硅复合物采用权利要求1-18中任一权利要求所述的方法进行制备。

20.按照权利要求19所述的炭-氧化硅复合物,其特征在于:所述炭-氧化硅复合物的核心为炭材料,所述炭材料粒径大小为1~5μm;壳层为氧化硅,壳层厚度为10~400nm。

21.按照权利要求19所述的炭-氧化硅复合物,其特征在于:所述炭-氧化硅复合物的比表面积为500~900m2/g,孔容0.2~0.7m3/g。


技术总结
本发明公开了一种炭‑氧化硅复合物及其制备方法,所述炭‑氧化硅复合物核心为炭材料,壳层为氧化硅。所述炭‑氧化硅复合物制备方法首先对碳材料进行处理,将处理后得到的样品与乙醇、缓冲液混合,接着加入硅源,再静置处理,最后经分离、洗涤、干燥、热处理后得到炭‑氧化硅复合物。本发明提供的炭‑氧化硅复合物具有核壳结构特征,解决了现有技术制备的复合物氧化硅壳层不均匀的问题。

技术研发人员:范峰;凌凤香;张会成;王少军;杨春雁;金鑫
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
技术研发日:2019.10.30
技术公布日:2021.05.04
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