1.一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
将热处理产物、羧甲基纤维素钠、三乙醇胺和水投入搅拌釜内混合均匀制得预制处理液,将预制处理液、烷基苯磺酸钠、氯化钠、月桂酰谷氨酸钠投入反应釜中,将反应釜内温度升高至55~65℃,恒温条件下以600~700r/min的转速搅拌30~40min,搅拌后出料即得耐久型混凝土防冻剂;
所述的热处理产物的具体制备步骤为:
(1)向三口烧瓶中加入次氯酸钠粉末,用搅拌装置以600~800r/min的转速搅拌50~60min,搅拌后制得预制混合液,将预制预混合液投入旋转蒸发仪中,在转速为400~500r/min和温度为50~60℃的条件下浓缩装置产物质量恒定制得浓缩产物;
(2)将浓缩产物、亚硝酸钠、碳酸钙粉末和去离子水投入搅拌釜中,在转速为1200~1400r/min的条件下搅拌30~40min,搅拌后静置2~3h,静置后过滤得到滤渣,将滤渣投入烘箱中,在温度为100~110℃的条件下干燥5~6h制得改性产物;
(3)将改性产物投入管式炉中,向管式炉内充满氩气,将管式炉内温度升高至130~150℃,恒温预热40~50min,预热后将管式炉内温度升高,恒温条件下静置60~80min制得热处理产物,将热处理产物投入行星球磨机中研磨过150目筛;
所述的反应浆液的具体制备步骤为:
(1)将棉花与质量分数为5~9%的盐酸按质量比为1:5投入烧杯中,将烧杯置于超声振荡仪中,在频率为35~40khz的条件下振荡2~3h,振荡后过滤得到滤饼,用蒸馏水清洗滤饼3~5次,将滤饼烘干后投入行星球磨机中,在转速为500~600r/min和球料比为10:1的条件下研磨50~60min制得研磨物料;
(2)将研磨物料与质量分数为8~12%的柠檬酸溶液投入三口烧瓶中,将三口烧瓶置于水浴温度为90~100℃的水浴锅中,将三口烧瓶中安装搅拌器,以300~400r/min的转速搅拌20~30min,搅拌后恒温加热3~4h,加热后将水浴温度降低至15~20℃制得反应浆液。
2.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:优选的按重量份数计,所述的热处理产物为8~10份、羧甲基纤维素钠为1~2份、三乙醇胺为2~4份、水为40~45份。
3.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:优选的按重量份数计,所述的预制处理液为30~35份、烷基苯磺酸钠为1~2份、氯化钠为1.5~1.8份、月桂酰谷氨酸钠为2~3份。
4.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:热处理产物的具体制备步骤(1)中所述的向三口烧瓶中加入的次氯酸钠粉末的质量为反应浆液质量的4~8%。
5.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:热处理产物的具体制备步骤(2)中优选的按重量份数计,所述的浓缩产物为40~45份、亚硝酸钠为3~5份、碳酸钙粉末为2~4份、去离子水为35~40份。
6.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:热处理产物的具体制备步骤(3)中所述的管式炉内温度升高至330~350℃。
7.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:反应浆液的具体制备步骤(1)中所述的棉花与质量分数为5~9%的盐酸的质量比为1:5。
8.根据权利要求1所述的一种耐久型混凝土防冻剂的制备方法,其特征在于:反应浆液的具体制备步骤(1)中所述的研磨物料与质量分数为8~12%的柠檬酸溶液的质量比为1:10。