一种磷酸铁钒的制备方法与流程

文档序号:21547630发布日期:2020-07-17 17:59阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于,为以下步骤:

(1)将偏钒酸铵、氯化铝、氯化亚铁、磷酸二氢铵和聚乙二醇2000倒入混料机内混合均匀,然后加入热纯水搅拌30-60min,得到浆料;

(2)将浆料加入水合肼溶液后,搅拌混合均匀,然后加入酸碱调节剂调节浆料的ph为2-2.5,升温至温度为90-95℃,然后搅拌反应2-4h,搅拌速度为200-300r/min,得到反应料;

(3)将反应料加入搅拌磨中搅拌研磨至浆料粒径为0.4-0.8μm,然后从搅拌磨中取出,放出到反应釜内,在搅拌状态下加入钛酸正丁酯,加入过程维持温度为30-50摄氏度,搅拌速度为100-200r/min,加入时间为30-60min,然后继续搅拌反应15-30min,然后喷雾干燥,得到喷雾干燥料;

(4)将喷雾干燥料在惰性气体下煅烧,煅烧时间为5-10h,煅烧温度为450-600℃,得到磷酸铁钒。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述偏钒酸铵、氯化铝、氯化亚铁、磷酸二氢铵、聚乙二醇2000和钛酸正丁酯的摩尔比为100:25-40:190-200:320-350:2-5:15-30。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中偏钒酸铵、氯化铝、氯化亚铁、磷酸二氢铵和聚乙二醇2000均为工业纯,热纯水的温度为50-60℃,加入的热纯水与偏钒酸铵的质量比10-30:1,搅拌速度为200-400r/min。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)水合肼溶液浓度为0.5-1mol/l,浆料体积与加入的水合肼溶液体积之比为1:0.01-0.1,酸碱调节剂为氨水或者磷酸溶液。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中喷雾干燥过程,采用离心式喷雾干燥机进行喷雾干燥,进风温度为200-300℃,喷雾干燥塔内的温度为95-110℃,塔内压力比外界压力低300-500pa,喷雾雾滴直径控制在5-50μm之间,喷雾雾滴从塔顶喷出,落到塔底后被引风机引入到旋风收尘器内收尘,得到喷雾干燥料,喷雾干燥料的直径为1-20μm,料温控制在≤100℃,游离水质量分数≤2%。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中煅烧过程,采用辊道炉煅烧,惰性气体为氮气、氩气中的至少一种,煅烧过程分为三个阶段,分别为升温段、保温段和降温段,升温段的升温速率为100-150℃/h,升温段设置有排风口,排风口与引风机连通,引风机为变频电机,煅烧时辊道炉内的压力比外界大气压高300-500pa,辊道炉保温段的气体中湿度≤5%,降温段采用冷却水降温,降温至物料温度≤100℃后出料。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中磷酸铁钒在煅烧出料后,经过粉碎、筛分、除铁和真空包装,粉碎采用气流粉碎,气体采用高压干燥空气,干燥空气的露点低于-40℃,粉碎至粒径为3-10μm,筛分过60-80目筛,除铁采用两级电磁除铁器除铁,除铁至产品的磁性物质小于等于1ppm。

8.根据权利要求6所述的一种磷酸铁钒的制备方法,其特征在于:所述引风机引出的废气经过水喷淋吸收,得到氯化铵溶液,经过浓缩结晶,得到氯化铵晶体。


技术总结
本发明公开了一种磷酸铁钒的制备方法。将偏钒酸铵、氯化铝、氯化亚铁、磷酸二氢铵和聚乙二醇2000倒入混料机内混合均匀,然后加入热纯水搅拌60min,得到浆料;将浆料加入水合肼溶液后,搅拌混合均匀,然后加入酸碱调节剂调节浆料的pH为2.5,升温至温度为95℃,然后搅拌反应4h,搅拌速度为300r/min,得到反应料;将反应料加入搅拌磨中搅拌研磨至浆料粒径为0.67μm,然后从搅拌磨中取出,放出到反应釜内,在搅拌状态下加入钛酸正丁酯,然后继续搅拌反应30min,然后喷雾干燥,得到喷雾干燥料;将喷雾干燥料在惰性气体下煅烧得到磷酸铁钒。本发明工艺简单,且没有废水产生,得到的氯化铵可以回收利用。

技术研发人员:蒋央芳
受保护的技术使用者:蒋央芳
技术研发日:2020.04.18
技术公布日:2020.07.17
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