一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法及装置与流程

文档序号:22681453发布日期:2020-10-28 12:43阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1:3.5-7均匀混和后,装入锗烷发生器;

将锗烷发生器抽真空至8pa以下,通入液氨,所述液氨的通入量为氯化铵重量的6-12倍,反应时间为45-72min;

反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯,以得到锗烷;

获取分子筛提纯持续时长,判定该持续时长达到预设值,则发出活化指令,以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。

2.根据权利要求1所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,所述分子筛活化步骤包括:

将分子筛颗粒通过自动输送线传输至床层,并以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃;

在加热的同时使用氨气持续冲洗分子筛床层;

将再生后的分子筛以10-30℃/min的速率降温至20-40℃,并风冷干燥;

将干燥后的分子筛颗粒通过所述自动输送线传输回工作位置。

3.根据权利要求2所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃,具体包括:

低温缓慢加热脱水阶段,以5℃/min的速率从25℃缓慢升温至350℃;

快速升温阶段,以20℃/min的速率从350快速升温至550℃;

高温脱除残余水阶段,在550℃下恒温1-3小时。

4.根据权利要求3所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,在分阶段加热的过程中,所述方法还包括:

获取低温缓慢加热脱水阶段的当前温度,判定当前温度达到350℃,则发出升温指令,以便加热装置根据所述升温指令提高加热功率。

5.根据权利要求4所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,在分阶段加热的过程中,所述方法还包括:

获取快速升温阶段的当前温度,判定当前温度达到550℃,则发出恒温指令,以便加热装置根据所述恒温指令维持当前加热功率1-3小时。

6.根据权利要求2所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

获取分阶段加热的过程中的安全影响参数;

判定所述安全影响参数超出安全阈值,则发出预警指令;

根据所述预警指令,发出预警信号。

7.根据权利要求6所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,获取分阶段加热过程中的安全影响参数,判定所述安全影响参数超出安全阈值,则发出预警指令,具体包括:

获取反应器的当前温度;

判定所述反应器中的当前温度高于高温阈值,则发出预警指令,以便智能终端根据所述预警指令发出报警信号。

8.根据权利要求7所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,所述预警指令包括向所述智能终端推送文字或语音报警信号。

9.根据权利要求1所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,分子筛提纯持续的预设值为6-8小时。

10.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备装置,包括以下组成构件:

原料容器,包含锗化镁原料容器和氯化铵原料容器;

锗烷发生器,所述锗烷发生器与两个原料容器相连;

氨水供给组件,包括氨水槽和泵,所述泵通过管线连接至锗烷发生器;

过滤塔,所述过滤塔塔内装载有分子筛,所述过滤塔含有混合气体入口与锗烷发生器连接,所述过滤塔还包括物料进、出入口以及顶端的气体出口;

分子筛活化再生系统,包括活化床层、自动输送线、干燥室,其中各有一组自动输送线与所述过滤塔的物料进、出入口连接。


技术总结
本发明涉及一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,包括以下步骤:将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1∶3.5‑7均匀混和后,装入锗烷发生器;将锗烷发生器抽真空至8Pa以下,通入液氨,所述液氨的通入量为氯化铵重量的6‑12倍,反应时间为45‑72min;反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯,以得到锗烷;获取分子筛提纯持续时长,判定该持续时长达到预设值,则发出活化指令,以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。其解决了现有技术在锗烷制备提纯过程中无法自动活化分子筛导致的工期延误、成本增加的技术问题。

技术研发人员:陈国富;龚施健;胡超群;林海宁;罗龙
受保护的技术使用者:博纯材料股份有限公司
技术研发日:2020.08.18
技术公布日:2020.10.27
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