1.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将锗化镁和氯化铵按物质的量之比1:3.5-7均匀混和后,装入锗烷发生器;
将锗烷发生器抽真空至8pa以下,通入液氨,所述液氨的通入量为氯化铵重量的6-12倍,反应时间为45-72min;
反应完全后将生成的混合气体经分子筛提纯,以得到锗烷;
获取分子筛提纯持续时长,判定该持续时长达到预设值,则发出活化指令,以便活化系统开启并进入分子筛活化步骤。
2.根据权利要求1所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,所述分子筛活化步骤包括:
将分子筛颗粒通过自动输送线传输至床层,并以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃;
在加热的同时使用氨气持续冲洗分子筛床层;
将再生后的分子筛以10-30℃/min的速率降温至20-40℃,并风冷干燥;
将干燥后的分子筛颗粒通过所述自动输送线传输回工作位置。
3.根据权利要求2所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,以5-20℃/min的速率分阶段加热至350-550℃,具体包括:
低温缓慢加热脱水阶段,以5℃/min的速率从25℃缓慢升温至350℃;
快速升温阶段,以20℃/min的速率从350快速升温至550℃;
高温脱除残余水阶段,在550℃下恒温1-3小时。
4.根据权利要求3所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,在分阶段加热的过程中,所述方法还包括:
获取低温缓慢加热脱水阶段的当前温度,判定当前温度达到350℃,则发出升温指令,以便加热装置根据所述升温指令提高加热功率。
5.根据权利要求4所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,在分阶段加热的过程中,所述方法还包括:
获取快速升温阶段的当前温度,判定当前温度达到550℃,则发出恒温指令,以便加热装置根据所述恒温指令维持当前加热功率1-3小时。
6.根据权利要求2所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
获取分阶段加热的过程中的安全影响参数;
判定所述安全影响参数超出安全阈值,则发出预警指令;
根据所述预警指令,发出预警信号。
7.根据权利要求6所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,获取分阶段加热过程中的安全影响参数,判定所述安全影响参数超出安全阈值,则发出预警指令,具体包括:
获取反应器的当前温度;
判定所述反应器中的当前温度高于高温阈值,则发出预警指令,以便智能终端根据所述预警指令发出报警信号。
8.根据权利要求7所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,所述预警指令包括向所述智能终端推送文字或语音报警信号。
9.根据权利要求1所述的基于分子筛自动活化的锗烷制备方法,其特征在于,分子筛提纯持续的预设值为6-8小时。
10.一种基于分子筛自动活化的锗烷制备装置,包括以下组成构件:
原料容器,包含锗化镁原料容器和氯化铵原料容器;
锗烷发生器,所述锗烷发生器与两个原料容器相连;
氨水供给组件,包括氨水槽和泵,所述泵通过管线连接至锗烷发生器;
过滤塔,所述过滤塔塔内装载有分子筛,所述过滤塔含有混合气体入口与锗烷发生器连接,所述过滤塔还包括物料进、出入口以及顶端的气体出口;
分子筛活化再生系统,包括活化床层、自动输送线、干燥室,其中各有一组自动输送线与所述过滤塔的物料进、出入口连接。