技术特征:
1.一种绿色荧光陶瓷材料,其化学组成为石墨烯-y
3-x-y
al5o
12
:xce
3+
,ylu
3+
,其中0.0001≤x≤0.1,0.01≤y≤2.9;以绿色荧光陶瓷材料的总重量计,石墨烯的质量百分数小于0.5wt%但不为0。2.根据权利要求1所述的材料,其特征在于,x的取值范围为0.0005≤x≤0.06,优选为0.001≤x≤0.01。优选地,y的取值范围为0.1≤y≤2.5,优选为0.5≤y≤1.5。优选地,以绿光透明陶瓷的总质量计,石墨烯的质量分数小于等于0.1wt%且不为0;优选地,石墨烯的质量分数小于等于0.05wt%且不为0。3.根据权利要求1或2所述的材料,其特征在于,所述绿色荧光陶瓷材料为:0.03wt%石墨烯-y
2.989
al5o
12
:0.001ce
3+
,0.01lu
3+
,0.05wt%石墨烯-y
2.497
al5o
12
:0.003ce
3+
,0.5lu
3+
,0.01wt%石墨烯-y
1.493
al5o
12
:0.007ce
3+
,1.5lu
3+
,或0.05wt%石墨烯-y
0.0985
al5o
12
:0.0015ce
3+
,2.9lu
3+
。4.根据权利要求1-3任一项所述的材料,其特征自于,所述绿色荧光陶瓷材料为透明陶瓷材料。例如,其可见光透过率大于75%,优选大于78%。优选地,所述绿色荧光陶瓷材料的热导率大于5wm-1
k-1
,优选大于等于7wm-1
k-1
,还优选大于等于10wm-1
k-1
。5.权利要求1-4任一项所述绿色荧光陶瓷材料的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:1)原料称量及球磨混料:将石墨烯、y2o3、al2o3、lu2o3和含ce化合物按照所述绿色荧光陶瓷材料的上述化合组成称量各原料的质量,向其中加入烧结助剂,球磨得到均匀分散的料浆;2)制备陶瓷素坯;3)使用粉体包埋步骤2)得到的陶瓷素坯,进行真空烧结制得绿色荧光陶瓷材料。6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述烧结助剂为cao、mgo、sio2和teos中的一种、两种或更多种,优选为cao和teos、mgo、mgo和teos。优选地,所述含ce化合物选自ceo2和/或cen3o9·
6h2o。优选地,以绿色荧光陶瓷材料的总重量计,当所述烧结助剂含有cao和/或mgo时,cao或mgo的质量分数为0.001-0.01wt%,例如0.003-0.008wt%。优选地,以绿色荧光陶瓷材料的总重量计,当所述烧结助剂含有sio2和/或teos时,sio2或teos的质量分数为0.01-0.1wt%,例如0.03-0.08wt%。优选地,所述球磨为湿法球磨。例如,球磨的介质为无水乙醇或丙酮。例如,所述球磨的时间为4-30h。优选地,步骤2)的制备陶瓷素坯具体为:步骤1)得到的料浆经烘干、过筛、干压及冷等静压成型、排胶,得到陶瓷素坯。优选地,所述过筛为过150-200目筛。优选地,所述排胶的温度为250~600℃,优选为400~550℃。例如,所述排胶的时间为2~10小时,优选为4~8小时。7.根据权利要求5或6所述的方法,其特征在于,包埋用的粉体为al2o3、y2o3中的一种或
两种的混合粉体。优选地,步骤3)中,粉体在包埋前需经至少一次煅烧和破碎处理。优选地,在包埋前,先将包埋用的粉体在空气中经至少一次的煅烧和破碎,例如至少2次的煅烧和破碎。优选地,煅烧的温度为1500~1750℃,优选为1650~1750℃。优选地,所述煅烧的时间为4~15h,优选为6~10h。优选地,经至少一次煅烧和破碎处理的包埋用的粉体还需过筛。优选地,所述包埋为将包埋用的粉体均匀覆盖所述陶瓷素坯的表面,优选为上、下表面。优选地,包埋的厚度为0.3-0.6mm,例如0.4-0.5mm。优选地,所述真空烧结的温度为1600~1750℃;优选地,真空烧结温度为1650~1750℃。优选地,所述真空烧结的保温时间为2~20小时,优选为4~15小时。8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述绿色荧光陶瓷材料的制备方法包括如下步骤:a)以石墨烯、y2o3、al2o3、lu2o3、以及ceo2和/或cen3o9·
6h2o为原料,按照所述绿色荧光陶瓷材料的上述化学组成准确称量各原料质量;b)在上述配制好的原料中加入烧结助剂,得到混合物料;c)以无水乙醇或丙酮为介质,所述混合物料经过湿法球磨,得到均匀分散的料浆;d)所述料浆经过真空干燥、过筛、干压和冷等静压成型以及排胶工序,得到陶瓷素坯;e)以经至少一次煅烧和破碎处理的al2o3和/或y2o3作为包埋粉体,包埋所述陶瓷素坯的上、下表面后,进行真空烧结,得到绿色荧光陶瓷材料。9.权利要求1-4任一项所述绿色荧光陶瓷材料在led中的应用,优选用作led封装材料。10.一种led封装材料或一种led器件,其含有权利要求1-4任一项所述绿色荧光陶瓷材料。优选地,所述led器件的光效不低于160lm/w,例如不低于165lm/w。优选地,所述led器件的发光峰值波长在绿光区(490-540nm)。优选地,所述led器件为led照明装置。优选地,所述led照明装置为led绿光照明装置;更优选为led绿光集鱼灯。
技术总结
本发明公开一种石墨烯改性的绿光透明陶瓷材料及其制备方法和应用,属于LED照明荧光陶瓷领域。该绿光透明陶瓷的化学组成为石墨烯-Y
技术研发人员:周有福 洪茂椿 凌军荣 张修强 李春松
受保护的技术使用者:福建中科芯源光电科技有限公司
技术研发日:2020.11.11
技术公布日:2022/5/16