粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法及系统与流程

文档序号:25542982发布日期:2021-06-18 20:39阅读:来源:国知局

技术特征:

1.粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,包括以下:

步骤1,向反应釜中加入粗品碱式碳酸铜和浓硫酸,制备得到硫酸铜母液,通过钙离子浓度取样分析单元从所述反应釜中对所述硫酸铜母液进行取样,得到第一待测样液,并测定所述第一待测样液中钙离子浓度;

步骤2,所述第一待测样液的钙离子浓度低于钙饱和值时,采用结晶法,对所述反应釜中的硫酸铜母液进行结晶,制备得到五水硫酸铜;

所述第一待测样液的钙离子浓度高于钙饱和值时,将所述反应釜内的硫酸铜母液部分抽入到钙饱和母液暂存槽中,作为饱和母液暂存,将干净母液暂存槽中的干净母液加入到所述反应釜中进行等体积补充,补充后,采用结晶法,对所述反应釜中的硫酸铜母液进行结晶,制备得到五水硫酸铜;

步骤3,生产过程中,不断循环重复步骤1~2,所述钙饱和母液暂存槽中的饱和母液存满后,将所述饱和母液转入到除钙槽中进行除钙操作;

步骤4,在除钙剂溶液槽中加入除钙剂,向所述除钙剂溶液槽中加入水,配制得到除钙剂溶液;

步骤5,将所述除钙剂溶液抽入到所述除钙槽中,使所述除钙剂溶液与饱和母液混合,并向其中加入第一碱调节混合体系ph值为2.5-4.5,继续搅拌30-100min,然后静置2-6h,得到除钙母液;

步骤6,所述除钙母液通过钙沉淀物微滤系统过滤后进入干净母液暂存槽中存放,完成除钙操作。

2.根据权利要求1所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述步骤1中粗品碱式碳酸铜的单次添加质量为m,所述粗品碱式碳酸铜的钙含量为p,所述碱式碳酸铜的投料次数为n,所述硫酸铜母液体积为v,所述钙饱和值的计算公式为:

c(ca2+)=m*n*p/v。

3.根据权利要求1所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述除钙剂包括碱性化合物和氟化物。

4.根据权利要求3所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述碱性化合物为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铜、碱式碳酸铜或碱式硫酸铜中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述氟化物为氟化氢铵、氟化钠、氟化钾或氟化氢中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述第一碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、氢氧化钾或碳酸氢钾中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,其特征在于,所述步骤5中向所述除钙剂溶液与饱和母液的混合体系中加入第一碱,调节所述混合体系ph值为3.5-4.5。

8.粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙系统,其特征在于,包括反应釜、钙浓度分析取样单元、钙饱和溶液暂存槽、除钙剂溶液槽、除钙槽、钙沉淀物微滤单元和干净母液暂存槽,所述反应釜分别与所述钙浓度分析取样单元、所述钙饱和溶液暂存槽和干净母液暂存槽相联通,所述钙饱和溶液暂存槽与所述除钙槽、所述钙沉淀物微滤单元和所述干净母液暂存槽相依次联通,所述除钙剂溶液槽与所述除钙槽相联通。

9.根据权利要求8所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙系统,其特征在于,所述钙浓度分析取样单元为钙镁离子在线检测分析仪。

10.根据权利要求8所述的粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙系统,其特征在于,所述钙沉淀物微滤单元的滤膜的孔径为0.10μm。


技术总结
本发明公开了粗品碱式碳酸铜制备五水硫酸铜母液的循环除钙方法,包括以下:步骤1,测定硫酸铜母液的钙离子浓度;步骤2,硫酸铜母液达到钙饱和时,用干净母液进行替换补充;步骤3,饱和母液存满后,进行除钙操作;步骤4,配制除钙剂溶液;步骤5,进行除钙操作,得到除钙母液;步骤6,除钙母液过滤后得到干净母液。本发明通过采用替换钙离子饱和母液的方法,将反应体系中的钙离子含量控制在饱和值以下,保证每次投料新加入的杂质能完全溶入母液且不以结晶、沉淀等方式析出,从而保证了产品五水硫酸铜的杂质含量满足国标要求,本发明设计的独立除钙系统,可维持生产的连续性,提高硫酸铜母液的循环利用次数,降低生产时的废液处理成本。

技术研发人员:白坤生;欧胜;舒良;谢彬;叶林;李赳
受保护的技术使用者:东莞秀博瑞殷电子材料有限公司
技术研发日:2021.02.24
技术公布日:2021.06.18
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