一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备与流程

1.本发明涉及氢氧化铌制备领域，尤其涉及一种超细氢氧化铌制备方法及其生产设备。


背景技术：

2.氢氧化铌的制备方法一般是用铌液在沉淀槽中用氨水进行中和得到nb(oh)5沉淀，然后抽入压滤机进行固液分离，经稀氨水洗涤、过滤除去nb(oh)5中的氟离子，然后用纯水洗涤，0 .6~0 .7mpa空气吹干得到较湿的nb(oh)5，装入热风循环烘干箱烘干得到氢氧化铌。未经过盐酸处理的氢氧化铌烘干到氢氧化铌中折nb2o5含量为72~78%时，氮含量≧3 .5%，达不到低氮要求。
3.专利号为“201911087457 .x”的发明专利中公开了一种低氮氢氧化铌的制备方法，氢氧化铌中的氮主要是稀氨水洗涤去除氟离子后带入的，之后用纯水洗涤不足以把氢氧化铌中的氮含量降低到0 .2%以下，本发明采用稀盐酸浸泡氢氧化铌，稀盐酸的氢离子和氨水电离出的氢氧根离子反应产生水，氨水电离出的氨根离子和稀盐酸的氯离子反应产生氯化铵，通过抽滤可去除大部分氯化铵，再通过纯水搅洗去除剩余的氯离子，同时不会带入氨根离子，使得最终氢氧化铌产品中的氯离子含量在3000ppm以下，氮含量在0 .2%以下。该方法比较复杂，处理步骤较多，并且不能完全将氮离子去除。


技术实现要素：

4.针对上述背景技术中的问题，本发明提供一种超细氢氧化铌制备方法，采用氟铌酸盐作为原料，按照如下步骤进行制备：一种超细氢氧化铌制备方法，采用氟铌酸盐作为原料，其特征在于，按照如下步骤进行制备：s1：氟铌酸盐溶液中均匀加入稀碱溶液；s2：氟铌酸盐与稀碱溶液在长管程与反应釜内充分混合反应得到超细氢氧化铌以及水溶性盐和过量碱；s3：利用膜过滤装置对混合的反应产物进行过滤，通过膜过滤装置对氢氧化铌胶体进行截留，将水溶性盐和过量碱滤出；s4：向反应釜中加入纯水进行稀释洗涤得到氢氧化铌稀释溶液，利用膜过滤装置对氢氧化铌稀释溶液进行循环洗涤过滤；s5：重复s4直至盐、碱含量低于产品纯度要求。
5.进一步的，所述稀碱溶液包括以下之一：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液。
6.本发明还提供一种超细氢氧化铌的生产设备，包括：反应釜、循环泵、稀碱注入装置、混合反应器、膜过滤装置，所述反应釜的底部通过混料管与所述循环泵的入口相连，所述循环泵的出口处设有两个分支管路，两个分支管路分别与混合反应器、膜过滤装置的入口端相连，所述混合反应器、膜过滤装置上均设有回流管路，所述回流管路与反应釜的顶部
相连，所述回流管路上设有开关切换阀门，所述稀碱注入装置通过连接管与混料管的中部相连。
7.进一步的，所述膜过滤装置具体采用碳化硅膜进行过滤，所述膜过滤装置的底部设有混合液入口，所述膜过滤装置的顶部设有截留液出口，所述膜过滤装置的侧方设有滤出液排出口，所述混合液入口与所述循环泵连通，所述回流管路与所述截留液出口连通，所述滤出液排出口与后处理装置相连。
8.进一步的，所述稀碱注入装置包括：稀碱储存罐、计量泵，所述稀碱储存罐的底部与所述计量泵相连，所述计量泵的通过连接管与所述混料管的中部相连。
9.进一步的，所述反应釜、稀碱储存罐内均安装有搅拌装置。
10.进一步的，所述混合反应器包括：反应桶，所述反应桶竖直设置，所述反应桶的内侧壁上安装有多个水平设置的折流板，通过折流板将反应桶内分割成蛇形通道。
11.进一步的，所述混合反应器包括：反应桶，所述反应桶竖直设置，所述反应桶内安装有扰流设置的反应盘管。
12.进一步的，反应釜、稀碱注入装置、混合反应器、膜过滤装置的物料进、出口的管道上均安装有开关切换阀门。
13.进一步的，所述滤出液排出口处安装有反冲洗装置。
14.与现有技术相比，本发明提供一种超细氢氧化铌制备方法，具有以下有益效果：本发明通过稀释的氢氧化钠或者氢氧化钾溶液代替氨水与氟铌酸盐进行反应，从而制备氢氧化铌胶体，其副产物为溶于水氟化盐，通过碳化硅膜进行过滤并多次洗涤后可以得到高纯度的氢氧化铌产物，解决了氨水反应产生的副产物不环保的问题。
15.本发明还提供一种超细氢氧化铌的生产设备，具有以下有益效果：1.本发明通过计量泵向混料管流动中定量注入稀释的氢氧化钠溶液，氟铌酸盐溶液流动过程中定量注入氢氧化钠溶液，可以避免氢氧化钠局部浓度过高，解决水解后颗粒不均一的问题。
16.2.本发明通过碳化硅膜对氢氧化铌进行过滤截留，有效去除溶于水的氟化盐、过量碱等杂质离子，获得高纯度的超细氢氧化铌粉体。
附图说明
17.图1为一种超细氢氧化铌生产设备实施例3的结构示意图。
18.图2为一种超细氢氧化铌生产设备实施例4的结构示意图。
19.图3为一种超细氢氧化铌生产设备实施例6的结构示意图。
20.其中：1
‑
反应釜；2
‑
混料管；3
‑
循环泵；401
‑
反应桶；402
‑
折流板；403
‑
反应盘管；5
‑
膜过滤装置；6
‑
稀碱储存罐；7
‑
计量泵；8
‑
搅拌装置；9
‑
开关切换阀门；10
‑
过滤强制循环泵。
具体实施方式
21.为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明，显然所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明的保护的范围。
22.在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
23.其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
24.本发明结合示意图进行详细描述，在详述本发明实施例时，为便于说明，表示器件结构的剖面图会不依一般比例作局部放大，而且所述示意图只是示例，其在此不应限制本发明保护的范围。此外，在实际制作中应包含长度、宽度及深度的三维空间尺寸。
25.同时在本发明的描述中，需要说明的是，术语中的“上、下、内和外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一、第二或第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。本发明中除非另有明确的规定和限定，术语“安装、相连、连接”应做广义理解，例如：可以是固定连接、可拆卸连接或一体式连接；同样可以是机械连接、电连接或直接连接，也可以通过中间媒介间接相连，也可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
26.实施例1本发明提供一种超细氢氧化铌制备方法，采用氟铌酸盐作为原料，具体按照如下步骤进行制备：s1：氟铌酸盐溶液中均匀加入氢氧化钠溶液；s2：氟铌酸盐与氢氧化钠溶液在长管程与反应釜内充分混合反应得到超细氢氧化铌以及氟化钠和过量氢氧化钠；s3：利用膜过滤装置对混合的反应产物进行过滤，通过膜过滤装置对氢氧化铌胶体进行截留，将氟化钠和过量氢氧化钠滤出；s4：向反应釜中加入纯水进行稀释洗涤得到氢氧化铌稀释溶液，利用膜过滤装置对氢氧化铌稀释溶液进行循环洗涤过滤；s5：重复s4直至盐、碱含量低于产品纯度要求。
27.实施例2s1：氟铌酸盐溶液中均匀加入氢氧化钾溶液；s2：氟铌酸盐与氢氧化钾溶液在长管程与反应釜内充分混合反应得到超细氢氧化铌以及氟化钾和过量氢氧化钾；s3：利用膜过滤装置对混合的反应产物进行过滤，通过膜过滤装置对氢氧化铌胶体进行截留，将氟化钾和过量氢氧化钾滤出；s4：向反应釜中加入纯水进行稀释洗涤得到氢氧化铌稀释溶液，利用膜过滤装置对氢氧化铌稀释溶液进行循环洗涤过滤；s5：重复s4直至盐、碱含量低于产品纯度要求。
28.实施例3如图1所示，本发明还提供一种超细氢氧化铌生产设备，包括：反应釜1、循环泵3、
稀碱注入装置、混合反应器、膜过滤装置5，所述反应釜1的底部通过混料管2与所述循环泵3的入口相连，所述循环泵3的出口处设有两个分支管路，两个分支管路分别与混合反应器、膜过滤装置5的入口端相连，所述混合反应器、膜过滤装置5上均设有回流管路，所述回流管路与反应釜1的顶部相连，所述回流管路上设有开关切换阀门9，所述稀碱注入装置通过连接管与混料管2的中部相连，稀碱注入装置包括：稀碱储存罐6、计量泵7，稀碱储存罐6的底部与计量泵7相连，计量泵7的通过连接管与混料管2的中部相连，反应釜1、稀碱注入装置、混合反应器、膜过滤装置5的底部的管道上均安装有开关切换阀门9。
29.氟铌酸钾溶液加入到反应釜1中，将反应釜1、稀碱注入装置、混合反应器底部的开关切换阀门9打开，膜过滤装置5底部的开关切换阀门9闭合，循环泵3启动将氟铌酸钾注入到混料管2中，同时计量泵7打开将氢氧化钠溶液注入到混料管2中与氟铌酸钾溶液混合并一同输送到混合反应器内，氢氧化钠注入完毕后关闭稀碱注入装置底部的开关切换阀门9，氢氧化钠溶液与氟铌酸钾容易在反应釜1与混合反应器内循环流动并反应；反应完毕后将混合反应器底部的开关切换阀门9关闭，同时打开膜过滤装置5底部的开关切换阀门9，循环泵3将氢氧化铌、氟化钾、氟化钠、剩余的氢氧化钠一同泵入到膜过滤装置5内，待膜过滤装置5将氢氧化铌浓缩到15~20%后向反应釜1内注入纯水对氢氧化铌进行洗涤，并循环过滤；重复多次洗涤和过滤操作直至截留的氢氧化铌纯度达到要求。
30.为了对本发明的超细氢氧化铌生产设备进行进一步的限定，本发明的膜过滤装置5具体采用碳化硅膜进行过滤，所述膜过滤装置5的底部设有混合液入口，所述膜过滤装置5的顶部设有截留液出口，所述膜过滤装置5的侧方设有滤出液排出口，所述混合液入口与所述循环泵3连通，所述回流管路与所述截留液出口连通，所述滤出液排出口与后处理装置相连。氢氧化铌、氟化钾、氟化钠、剩余的氢氧化钠一同从混合液入口进入膜过滤装置5内，氢氧化铌被截留从截留液出口回到反应釜1内，氟化钾、氟化钠、剩余的氢氧化钠被滤出从滤出液排出口排出并进行后处理。
31.为了使氟铌酸钾与氢氧化钠充分接触，加快反应速率，本发明在反应釜1、稀碱储存罐6内均安装搅拌装置8。
32.为提高氟铌酸钾与氢氧化钠容易混合的管程，本发明混合反应器包括：反应桶401，反应桶401竖直设置，反应桶401的内侧壁上安装有多个水平设置的折流板402，通过折流板402将反应桶401内分割成蛇形通道。反应釜1内的氟铌酸钾与氢氧化钠进行精确配比后通过长管程进行初步反应，氟铌酸钾与氢氧化钠配比完成后重新回到反应釜1内进行动态混合反应。
33.实施例4如图2所示，本发明提供一种超细氢氧化铌生产设备，与实施例1相比，本发明的混合反应器包括：反应桶401，反应桶401内安装有扰流设置的反应盘管403。
34.其余结构与实施例3均相同。
35.实施例5本发明提供一种超细氢氧化铌生产设备，与实施例3相比，本发明在膜过滤装置5的滤出液排出口的位置处安装有反冲洗装置，反冲洗装置利用纯水对膜过滤装置5进行反向冲洗，避免膜过滤装置发生堵塞。
36.其余结构与实施例3均相同。
37.实施例6如图3所示，本发明提供一种超细氢氧化铌生产设备，与实施例3相比，本发明还设置过滤强制循环泵10，所述过滤强制循环泵10的两端分别与膜过滤装置进料液入口、截留液出口连接，通过设置过滤强制循环泵10加大膜面流速，加速过滤进程。
38.其余结构与实施例3均相同。
39.应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。