技术特征:
1.一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,包括步骤:一、原辅料准备将可溶性钴盐和可溶性掺杂盐混合均匀配制成溶液a,接着配制碳酸盐溶液b,供后面的步骤二和三使用;二、制备碳酸钴晶种将碳酸盐溶液b,加入反应釜中作为底液,在100
‑
350rpm搅拌条件下,溶液a、碳酸盐溶液b同时匀速加入反应釜,使体系ph逐步降低至7.0
‑
8.0,得到d50为5.5
‑
7.5μm碳酸钴;沉降、抽上清液,循环投料,直至d50达到8.0
‑
12.0μm,碳酸钴晶种制备完成;三、碳酸钴生长将步骤二中的晶种浆料均分为两份至两个反应釜中进行生长,经多次循环投料,当碳酸钴d50达到12.0
‑
15.0μm,第一阶段生长结束;第一阶段生长结束后,将每个反应釜中的浆料均分为两份至两个反应釜中进行第二阶段生长,经多次循环投料使碳酸钴15.0
‑
18.0μm,第二阶段生长结束;第二阶段生长结束后,将每个反应釜中的浆料均分为两份至两个反应釜中进行第三阶段生长,多次循环投料直至达到碳酸钴d50达到20.0
‑
25.0μm,第三阶段生长结束;整个生长过程中控制各阶段钴液流速、转速和ph值,使碳酸钴稳步生长,避免小颗粒的产生;将合成的碳酸钴晶种洗涤、干燥和过筛,得到一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴。2.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述可溶性钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述可溶性掺杂盐为铝、镁、镍、锰对应的硫酸盐、硝酸盐、氯盐的一种或几种混合物。4.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述溶液a中,钴溶液的浓度为80~160g/l,掺杂元素与钴质量浓度比为(0.0010
‑
0.0125):1。5.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述步骤一中,所述的碳酸盐溶液b为碳酸铵或碳酸氢铵溶液,浓度为180~230g/l。6.根据权利要求1所述的一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法,其特征在于,所述步骤三中,第一阶段流量为15
‑
45ml/min,循环投料为8
‑
12次,ph为6.5
‑
7.8,转速为100
‑
250r/min;第二阶段流量为第一阶段流量的70
‑
80%,循环投料7
‑
12次,ph比第一阶段低0.2
‑
0.5,转速为第一阶段的1.2
‑
1.5倍;第三阶段流量为第二阶段的30
‑
50%,循环投料为5
‑
9次,ph比第二阶段低0.2
‑
0.4,转速为第二阶段的1.2
‑
1.5倍。
技术总结
本发明公开了一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴的制备方法。本发明以钴盐为原料、碳酸盐为沉淀剂,可溶性铝、镁、镍、锰盐为掺杂源,通过精准设置不同投料阶段的转速、流速和pH值,控制碳酸钴粒度稳定增长,避免小颗粒产生,最终得到一种粒度均匀分布大颗粒球形掺杂碳酸钴,所得碳酸钴D50为20.0
技术研发人员:游小龙 田礼平 刘人生 周恩娄 童秋桃 熊铜兴 秦才胜 张克军 高海峰 夏捷
受保护的技术使用者:浙江华友钴业股份有限公司
技术研发日:2021.09.30
技术公布日:2021/11/30