一种不溶性硫磺的制备方法

文档序号:29697541发布日期:2022-04-16 13:28阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,将不溶性硫磺半成品依次进行萃取、干燥、过筛、充油处理得到不溶性硫磺成品;干燥处理是指将萃取所得产品与稳定剂混合均匀后进行真空干燥;稳定剂为稳定剂a或稳定剂b,稳定剂的加入量为萃取所得产品质量的0.5~1.0%;或者稳定剂为质量比1~5:5~1的稳定剂a与稳定剂b的混合物、质量比1~5:1~2的稳定剂a与稳定剂c的混合物、质量比1~5:1~3的稳定剂b与稳定剂c的混合物、质量比1~5:1~3:1的稳定剂a、稳定剂b与稳定剂c的混合物,稳定剂的加入量为萃取所得产品质量的0.5~0.8%;稳定剂a为[[2-(苄基硫基)乙基]硫基]苯;稳定剂b为dopo;稳定剂c为α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯、异丙烯基苯、松节油、柠檬油、萜烯、二硫化二苯并噻唑或二巯基苯并噻唑。2.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,萜烯为单萜烯、倍半萜烯、双萜烯、三萜烯或四萜烯。3.根据权利要求1所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,真空干燥的温度为55~60℃,时间为1~5h,压力为60kpa。4.根据权利要求1~3任一项所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,充油处理是过筛后的不溶性硫磺半成品与填充油搅拌混合均匀,并且加入一定量的分散剂1,分散剂1的添加量为过筛后的不溶性硫磺半成品质量的0.3~0.6%,分散剂1为脂肪酸酰胺聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯、脂肪酸二乙醇酰胺、脂肪醇聚氧乙烯酯、甲氧基聚乙二醇或烯丙醇聚氧烷基醚。5.根据权利要求4所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,填充油为环烷油、芳烃油或白油,且填充油质量占过筛后的不溶性硫磺半成品质量的15~35%。6.根据权利要求4所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,不溶性硫磺半成品的制备包括以下步骤:s1.以工业硫磺为原料,以5℃/min的升温速率将其加热至230~270℃,聚合反应0.75~2.5h,得到聚合物;s2.将步骤s1得到的聚合物置于急冷液中急冷处理;急冷液为用硝酸调节的ph值为5~6的弱酸性水溶液,或含有乙二醇的水溶液,乙二醇占水重量的15~35%;急冷液的温度为-4~-16℃;s3.经固化、粉碎、过筛处理得到不溶性硫磺半成品。7.根据权利要求6所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,步骤s3中的固化处理的温度为45~60℃,时间为4~6h。8.根据权利要求6所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,步骤s3中的粉碎处理是将不溶性硫磺粉碎至80~150目。9.根据权利要求6所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,步骤s3中的过筛处理是指过100目筛网。10.根据权利要求6所述的一种不溶性硫磺的制备方法,其特征在于,不溶性硫磺成品中不溶性硫磺的含量为93~98.5%;不溶性硫磺成品在105℃的温度条件下加热15min后稳定性为80~85%,在120℃的温度条件下恒温15min后稳定性为62~70%,常温储存9个月后在105℃的温度条件下加热15min的稳定性为75~80%,在120℃的温度条件下加热15min后
稳定性为58~65%;粒径<100μm的不溶性硫磺颗粒的质量占总不溶性硫磺质量的93~98%。

技术总结
本发明提供一种不溶性硫磺的制备方法,将不溶性硫磺半成品依次进行萃取、干燥、过筛、充油处理得到不溶性硫磺成品;干燥处理是指将萃取所得产品与稳定剂混合均匀后进行真空干燥;稳定剂为稳定剂A或稳定剂B或稳定剂A与稳定剂B的混合物或稳定剂A与稳定剂C的混合物或稳定剂B与稳定剂C的混合物或稳定剂A、稳定剂B与稳定剂C的混合物;其中,本发明制备不溶性硫磺半成品时采用了低温熔融法,并调整了反应的工艺参数和急冷液的种类;本发明在充油处理时加入了分散剂1。本发明的方法简单,解决了现有技术采用低温熔融法制备不溶性硫磺含量低的问题,也解决了现有技术制备的不溶性硫磺热稳定性和储存稳定性有待于进一步提高的问题。和储存稳定性有待于进一步提高的问题。


技术研发人员:颜志勇 胡英 钟楚涛 王晓馨 姚勇波 尹岸林 张葵花
受保护的技术使用者:嘉兴学院
技术研发日:2022.01.12
技术公布日:2022/4/15
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