一种制备石墨烯的方法与流程

本发明属于新材料制备，更具体讲，提供一种制备石墨烯的方法。

背景技术：

1、石墨烯是一种由碳原子紧密堆积组成的单层二维材料。碳原子有4个价电子，其中3个电子以sp2杂化形成σ键，通过σ键与其他三个碳原子连接成六边形结构，第4个未成键电子与平面垂直形成π键。基于独特的晶体结构，石墨烯具体优良的光学、热学、电学、磁学和力学特性，如超强的机械性能、极高的载流子迁移率、极高的导热性能、良好的电磁屏蔽性能、良好的光学特性等。

2、虽然石墨烯具有诸多优良特性，但四个主要困难阻碍了石墨烯规模化应用。困难一，如何提高石墨烯的还原程度；困难二，石墨烯如何均匀分散在溶剂（液）中；困难三，制备的石墨烯如何提纯；困难四，部分下游应用需要严格控制水分含量，如何除去石墨烯制备过程中引入的水分。

3、目前通常采用氧化石墨法大规模生产氧化石墨烯，再对氧化石墨烯进行还原得到石墨烯。使用化学试剂还原的石墨烯，只能除去部分含氧官能团，恢复部分结构，恢复部分性能，还原效果不够好。

4、石墨烯难以分散在溶剂（液）中的原因在于，碳原子间的π-π相互作用以及片层间的范德华作用力，使得石墨烯容易团聚，很难分散，这是石墨烯的固有性质。纯净的石墨烯易于团聚，导致很多在纳米尺度上表现优异的性能随着石墨烯片层的团聚而显著降低甚至消失。石墨烯疏水疏油的特性使其不能分散在水中，也不能广泛地分散在各种有机溶剂（液）中，只能少量不稳定地分散在部分有机溶剂（液）中，极大地限制了应用。

5、在石墨烯的制备过程中会引入大量杂质，残留的杂质会降低石墨烯的品质，严重影响石墨烯的应用，提纯困难一直是阻碍石墨烯应用的重大困难。制备石墨烯时，通常利用石墨粉、硫酸、硝酸盐、氯酸盐、高锰酸钾、盐酸、磷酸等试剂生产氧化石墨烯，氧化石墨烯再经过还原得到石墨烯，不可避免地在石墨烯中引入钠、钾、锰、硫、氮、氯、磷等杂质元素，以及大量的残余还原剂。很多下游应用对石墨烯的纯度要求很高，需要严格控制石墨烯中的杂质含量，因此提纯至关重要。

6、现有的提纯方式多为在氧化石墨烯生产阶段，通过透析、离心、抽滤、沉淀等方式进行提纯。但这些过程均存在各类缺点，包括：成本高、时间长、效果差、设备复杂、残留杂质含量高等。在工业上除去石墨烯中的杂质非常困难，目前还没有行之有效的办法，这是制约石墨烯制备和应用的重要困难。

7、部分下游应用对石墨烯中水分含量的要求很高，需要严格控制水分含量，例如锂离子电池中的三元正极材料要求水分含量小于500 ppm，磷酸铁锂要求水分含量小于1000ppm，硬碳要求水分含量小于1000 ppm。使用石墨烯溶液（有机体系）作为锂离子电池导电剂，需要除去石墨烯溶液（有机体系）中的残余水分，使得水分含量满足锂离子电池的标准。除了锂离子电池之外，很多下游应用也需要严格控制石墨烯溶液（有机体系）中的水分含量。

8、因此，在现有技术基础上，本领域技术人员需要研究一种高效、优异、便捷、低成本的石墨烯制备方法，同时做到以下四点：（1）提高石墨烯的还原程度；（2）高效除去石墨烯中的各类杂质；（3）使得石墨烯均匀分散在各类有机溶剂（液）中；（4）除去石墨烯溶液（有机体系）中的残余水分。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高效、优异的制备石墨烯的方法，该方法具有以下四点优势：（1）提高石墨烯的还原程度；（2）高效除去石墨烯中的各类杂质；（3）使得石墨烯均匀分散在各类有机溶剂（液）中；（4）除去石墨烯溶液（有机体系）中的残余水分。

2、本发明的具体作用原理如下。

3、本发明能提高石墨烯还原程度的原理如下：经过化学还原后，石墨烯表面还残留有部分含氧官能团。再使用电化学反应进行还原，残留的含氧官能团从阴极上得到电子脱离石墨烯，石墨烯被进一步还原。通过控制电压和电流的大小、还原时间，可以控制石墨烯的还原程度，调控结构缺陷。因此，将化学还原与电化学还原联合使用能提高石墨烯的还原程度。

4、本发明使得石墨烯均匀分散在溶液中的原理如下：（1）经过电化学还原后，未反应的还原剂、化学还原产物、电化学还原产物等小分子，通过氢键、范德华力、分子间作用力等相互作用被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，从而使得石墨烯均匀分散在溶液中；（2）当电解液中含有水，电化学反应施加的电压超过水的电化学稳定窗口电压时，在阴极上有氢气产生，氢气产生后被吸附在石墨烯表面，避免了石墨烯的团聚，保持石墨烯均匀分散在溶液中；（3）分散剂发挥分散作用的情况为以下一种单独存在或多种同时存在：第一种情况为分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液中的各种化学物质发生反应生成气体，第二种情况为分散剂自身分解生成气体，第三种为多种分散剂相互发生反应生成气体。生成的常用气体为以下一种或数种气体混合：氧气、二氧化碳、氮气、氨气、氢气、臭氧、氟气、氯气、溴气、一氧化氮、二氧化氮、二氧化氯。产生的气体被吸附在石墨烯表面，避免了团聚，使得石墨烯保持均匀分散在溶液中；（4）加入分散剂后，保持石墨烯均匀分散的物质变成气体与各类小分子。

5、本发明能除去石墨烯溶液中杂质的原理如下：表面吸附的气体保持着石墨烯的分散，溶剂（液）能顺利地从石墨烯片层间流过，过滤时带走溶液中的各类杂质，从而除去石墨烯溶液中的杂质。除去的杂质包括：（1）石墨粉中含有的杂质；（2）制备氧化石墨烯时使用的硫酸、硝酸盐、氯酸盐、高锰酸钾、盐酸、磷酸等试剂引入的钠、钾、锰、硫、氮、氯、磷等杂质元素；（3）未反应的还原剂、化学还原产物、电化学还原产物；（4）制备石墨烯溶液时引入的杂质。该方法简单快速高效，有助于降低石墨烯的生产成本。

6、本发明使得石墨烯均匀分散在不同溶剂（液）中的原理如下：利用溶剂（液）的互溶性，石墨烯均匀分散在第一溶剂（液）中的溶液，使用第二溶剂（液）置换，得到石墨烯均匀分散在第二溶剂（液）中的溶液。

7、本发明能除去石墨烯溶液（有机体系）中残余水分的原理如下：利用电渗析电解水，在外加直流电场的作用下，有机溶剂（液）中所含有的少量水电离成h+和oh-。利用阴、阳离子交换膜的选择透过性，oh-和h+在外界电场的作用下从有机溶剂（液）中迁离出去，分别透过阴、阳离子交换膜进入正、负极室内，在电极处变为氧气和氢气逸出。从而使得石墨烯溶液中的残余水分含量不断降低，直至满足下游应用对水分含量的要求。控制电渗析电解反应的电位，只发生水的电解反应，有机溶剂（液）不发生电解反应，体系保持稳定，从而得到除去残余水分后的石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中的高纯度溶液。

8、本发明能继续保持石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中的原因如下：（1）经过电渗析电解除水后，还有部分气体吸附在石墨烯表面，继续保持分散；（2）制备过程中少量气体脱吸附，不可避免地从石墨烯表面逸出，有机溶剂（液）分子迅速取代原有气体的位置，依然保持分散。

9、本发明能调节石墨烯溶液浓度的原理如下：对于均匀分散的石墨烯溶液，新加入一定量的溶剂（液），或者过滤除去多余溶剂（液），可以方便地调节石墨烯溶液的浓度。其中单层石墨烯溶液的浓度通常为0.1 mg/ml至10 mg/ml，少层石墨烯溶液的浓度通常为1 mg/ml至20 mg/ml，多层石墨烯溶液的浓度通常为5mg/ml至200 mg/ml。通过测量石墨烯溶液的浓度，可知石墨烯在溶剂（液）中的分散均匀性很好。

10、本发明是通过以下技术方案实现的，包括如下步骤：

11、第一步，将氧化石墨烯溶液与还原剂混合后反应，得到化学还原的石墨烯溶液；

12、第二步，将第一步得到的溶液放入电解池中，利用电化学反应进一步还原，得到电化学还原的石墨烯溶液；

13、第三步，将第二步得到的溶液加入分散剂混合后反应，得到石墨烯均匀分散的含有杂质的溶液；

14、第四步，将第三步得到的溶液加入溶剂（液）过滤和置换，除去石墨烯溶液中的杂质，得到除去杂质后的石墨烯均匀分散的溶液；

15、第五步，将第四步得到的溶液加入有机溶剂（液）过滤和置换，得到石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中的溶液；

16、第六步，将第五步得到的溶液放入电渗析电解槽中，使用电渗析电解除去残余水分，得到除去水分后的石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中的溶液。

17、优选地，本发明中所述溶剂（液）的意义如下：按照通用规则，含有一种成分的液体称为溶剂，含有二种及二种以上成分的液体称为溶液。

18、优选地，本发明中所述石墨烯溶液（有机体系）的意义如下：石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中形成的溶液。

19、优选地，第一步中所述氧化石墨烯为以下一种或多种混合使用：单层氧化石墨烯、少层氧化石墨烯、多层氧化石墨烯。

20、优选地，第一步中所述制备氧化石墨烯溶液的溶剂（液）为常见公开溶剂（液），常用的为以下一种或多种混合：水、甲醇、乙醇、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮。

21、优选地，第一步中所述氧化石墨烯溶液，根据实际使用的氧化石墨烯的种类不同，浓度为0.05~100 mg/ml，常用为：0.05 mg/ml、0.1 mg/ml、0.2 mg/ml、0.3 mg/ml、0.4 mg/ml、0.5 mg/ml、0.6 mg/ml、0.7 mg/ml、0.8 mg/ml、0.9 mg/ml、1 mg/ml、1.5 mg/ml、2 mg/ml、2.5 mg/ml、3 mg/ml、4 mg/ml、5 mg/ml、10 mg/ml、15 mg/ml、20 mg/ml、30 mg/ml、40mg/ml、50 mg/ml。

22、优选地，第一步中所述氧化石墨烯溶液，根据具体使用的氧化石墨烯情况，配置溶液时可以添加表面活性剂，表面活性剂为以下一种或多种混合使用：聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、十烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、烷基酚聚氧乙烯醚、曲拉通x-100、聚乙二醇、氨水、n,n-二乙基丙炔胺甲酸盐、十八胺、阿拉伯树胶、环糊精、dna。其中氧化石墨烯与表面活性剂的质量比为1:（0~50），常用质量比为：1:0、1:0.05、1:0.1、1:0.15、1:0.2、1:0.25、1:0.3、1:0.35、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.5、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:15、1:20。

23、优选地，第一步中所述还原剂为以下一种或多种混合物：有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物、金属、无机酸、碱类。常用的还原剂为以下一种或多种混合：抗坏血酸、草酸、没食子酸、柠檬酸、单宁酸、酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、顺丁烯二酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、脂肪酸、丙烯酸、三氟乙酸、脱氢抗坏血酸、古乐糖酸、苏阿糖酸、硼氢化锂、硼氢化钠、硼氢化钾、硼氢化铷、硼氢化铝、硼氢化铍、硼氢化钙、硼氢化锌、硼氢化镁、硼氢化铯、硼氢化锶、硼氢化钡、硼氢化亚铜、硼氢化钛、硼氢化锆、硼氢化钇、硼氢化锰、硼氢化铁、硼氢化镍、硼氢烷、柠檬酸锂、柠檬酸钠、柠檬酸镁、柠檬酸铝、柠檬酸钾、柠檬酸钙、柠檬酸铵、柠檬酸铁、柠檬酸亚铁、柠檬酸镍、柠檬酸钴、柠檬酸锰、柠檬酸铬、柠檬酸铜、柠檬酸铜、柠檬酸锌、柠檬酸钡、抗坏血酸锂、抗坏血酸钠、抗坏血酸镁、抗坏血酸铝、抗坏血酸钾、抗坏血酸钙、抗坏血酸铵、抗坏血酸亚铁、抗坏血酸镍、抗坏血酸钴、抗坏血酸锰、抗坏血酸铬、抗坏血酸铜、抗坏血酸锌、抗坏血酸钡、抗坏血酸亚锡、甲醇、苯甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丁醇、山梨酸醇、单糖（葡萄糖、果糖、半乳糖）、二糖（蔗糖、乳糖、麦芽糖）、低聚糖（环糊精）、多糖（壳聚糖）、l-半胱氨酸、l-谷胱甘肽、硫脲、二氧化硫脲、乙硫醇、噻吩、劳森试剂、过硫酸锂、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、氨水、肼（联氨）、水合肼（水合联氨）、氨硼烷、苯肼、尿素、羟胺、盐酸羟胺、吡咯、吡啶、苄胺、对苯二胺、乙二胺、二甲基酮肟、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸镁、亚硝酸铝、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸铵、亚硝酸铁、亚硝酸亚铁、亚硝酸镍、亚硝酸钴、亚硝酸锰、亚硝酸铬、亚硝酸铜、亚硝酸钡、亚硝酸锌、亚硝酸银、茶叶提取物、玫瑰花提取物、铁树叶提取物、桔皮提取物、银杏叶提取物、锂、钠、镁、铝、钾、钙、铍、铁、锌、锡、氢化铝锂、硫酸、氢氟酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氯酸、磷酸、硝酸、碳酸、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾。

24、优选地，第一步中所述氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:（1~200），常用质量比为：1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15、1:16、1:17、1:18、1:19、1:20、1:25、1:30、1:35、1:40、1:45、1:50。

25、优选地，第一步中所述化学还原反应的时间为0至120小时。常用为：0min（即加入还原剂后立刻进行电化学还原反应）、1min、5min、10min、30min、60min、90min、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h、50h、52h、54h、56h、58h、60h、64h、68h、72h、76h、80h、84h、88h、92h、96h、100h、104h、108h、112h、116h、120h。

26、优选地，第一步中所述化学还原反应温度为-10℃~100℃，常用为：-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、80℃、85℃、90℃、95℃。

27、优选地，第一步中所述化学还原反应的搅拌转速为0~3000 r/min。常用转速为：0r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900 r/min、1000 r/min。

28、优选地，第一步中所述化学还原反应，可以在实验过程中调节还原剂种类、还原剂质量、反应时间、反应温度、搅拌转速的相关参数。

29、优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电解液为水性电解液或非水性电解液，ph在0至14之间，常用ph值为：1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14。

30、优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电解质是具有化学和电化学稳定性的酸、碱、盐。常用电解质为以下一种或多种混合：氯化锂、氯化钠、氯化镁、氯化铝、氯化钾、氯化钙、氯化铵、氯化铁、氯化亚铁、氯化镍、氯化钴、氯化锰、氯化铬、氯化铜、氯化锌、氯化钡、氯化锡、氯化亚锡、氟化锂、氟化钠、氟化镁、氟化铝、氟化钾、氟化钙、氟化铵、氟化铁、氟化亚铁、氟化镍、氟化钴、氟化锰、氟化铬、氟化铜、氟化锌、氟化钡、氟化锡、氟化亚锡、硫酸锂、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铝、硫酸钾、硫酸铵、硫酸铁、硫酸亚铁、硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、硫酸铬、硫酸铜、硫酸锌、硫酸锡、硫酸亚锡、硝酸锂、硝酸钠、硝酸镁、硝酸铝、硝酸钾、硝酸钙、硝酸铵、硝酸铁、硝酸亚铁、硝酸镍、硝酸钴、硝酸锰、硝酸铬、硝酸铜、硝酸钡、硝酸锌、硝酸锡、硝酸亚锡、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢镁、碳酸氢钾、碳酸氢钙、碳酸氢铵、乙酸锂、乙酸钠、乙酸镁、乙酸铝、乙酸钾、乙酸钙、乙酸铵、乙酸铁、乙酸亚铁、乙酸镍、乙酸钴、乙酸锰、乙酸铬、乙酸铜、乙酸锌、乙酸钡、乙酸锡、乙酸亚锡、以及[0026]所述的第一步中使用的还原剂。

31、优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电解质，还包括第一步中化学还原使用的还原剂及其氧化产物。还原剂与氧化石墨烯反应后被氧化生成新产物，氧化产物与未反应的还原剂溶解在溶液中，也是电解质的组成部分。

32、优选地，第二步中所述电化学还原反应溶液中电解质的浓度为：0.01-10.00 mol/l，常用浓度为：0.05 mol/l、0.1 mol/l、0.15 mol/l、0.2 mol/l、0.25 mol/l、0.3 mol/l、0.35 mol/l、0.4 mol/l、0.45 mol/l、0.5 mol/l、0.55 mol/l、0.6 mol/l、0.65 mol/l、0.7mol/l、0.75 mol/l、0.8 mol/l、0.85 mol/l、0.9 mol/l、0.95 mol/l、1.0 mol/l、1.1 mol/l、1.2 mol/l、1.3 mol/l、1.4 mol/l、1.5 mol/l、1.6 mol/l、1.7 mol/l、1.8 mol/l、1.9mol/l、2.0 mol/l、2.1 mol/l、2.2 mol/l、2.3 mol/l、2.4 mol/l、2.5 mol/l、2.6 mol/l、2.7 mol/l、2.8 mol/l、2.9 mol/l、3.0 mol/l、3.5 mol/l、4.0 mol/l、4.5 mol/l、5.0mol/l。

33、优选地，第二步中所述电化学还原反应使用的电极材料为化学与电化学稳定的金属及合金或者非金属导体材料，常用的材料有：铂、金、银、铜、镍、钛、铅、铜合金、钛合金、镍合金、铅合金、石墨。

34、优选地，第二步中所述电化学还原反应使用恒压电源，恒定电压区间为0.1~60.0v，常用恒定电压为：0.5v、0.6v、0.7v、0.8v、0.9v、1.0v、1.1v、1.2v、1.3v、1.4v、1.5v、1.6v、1.7v、1.8v、1.9v、2.0v、2.1v、2.2v、2.3v、2.4v、2.5v、2.6v、2.7v、2.8v、2.9v、3.0v、3.1v、3.2v、3.3v、3.4v、3.5v、3.6v、3.7v、3.8v、3.9v、4.0v、4.1v、4.2v、4.3v、4.4v、4.5v、4.6v、4.7v、4.8v、4.9v、5.0v、6.0v、7.0v、8.0v、9.0v、10.0v、12.0v、15.0v、18.0v、20.0v、25.0v、30.0v。

35、优选地，第二步中所述电化学还原反应，可以在反应中依次使用不同的电压进行还原。

36、优选地，第二步中所述电化学还原反应的持续时间为0至120小时。常用为：0s、10s、20s、30s、40s、50s、1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h、50h、52h、54h、56h、58h、60h、64h、68h、72h、76h、80h、84h、88h、92h、96h、100h、104h、108h、112h、116h、120h。

37、优选地，第二步中所述电化学还原反应温度为-10℃~100℃，常用为：-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、80℃、85℃、90℃、95℃。

38、优选地，第二步中所述电化学还原反应的搅拌转速为0~3000 r/min，常用转速为：0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900 r/min、1000 r/min。

39、优选地，第二步中所述电化学还原反应，电解池中使用隔膜，隔膜将电解池的阴极与阳极区域隔离开，石墨烯溶液位于阴极一侧，具体使用的为具有适当孔隙和一定的孔隙率的常见隔膜。

40、优选地，第二步中所述电化学还原反应，可以在实验过程中调节ph值、电解质种类、电解质浓度、反应电压、反应时间、反应温度、搅拌转速的相关参数。

41、优选地，第三步中所述分散剂为以下一种或多种混合：过氧化物、超氧化物、过碳酸盐、过硫酸盐、高锰酸及高锰酸盐、锰酸盐、高铁酸及高铁酸盐、氯酸及氯酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸氢盐、铵盐、重铬酸及重铬酸盐、碘酸及碘酸盐、溴酸及溴酸盐、亚硝酸及亚硝酸盐、金属、金属氢化物、酸类、碱类、过硼酸盐、卤素互化物。常用的分散剂为以下一种或多种混合：过氧化氢、过氧化锂、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锌、过氧化锶、过氧化钡、过氧化铅、尿素过氧化氢复合物、2,2-过氧化二氢丙烷、2,5-二甲基-2,5-过氧化二氢己烷、2,2-双-（过氧化叔丁基）丙烷、2,2-双-（过氧化叔丁基）丁烷、2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化叔丁基）己烷、2,2-双-（4,4-二叔丁基过氧化环己基）丙烷、2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化-2-乙基己酰）己烷、2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化-3,5,5-三甲基己酰）己烷、2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化苯甲酰）己烷、1,1-双-（过氧化叔丁基）环己烷、1,1-双-（过氧化叔丁基）-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化乙酰磺酰环己烷、过氧化双-（1-羟基环己烷）、3,3,6,6,9,9-六甲基-1,2,4,5-四氧环壬烷、2,5-二甲基-2,5-双-（过氧化叔丁基）-3-己炔、过氧化氢异丙基、1,1,3,3-四甲基丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、过氧化氢二异丙（基）苯、过氧化氢二叔丁基异丙（基）苯过氧化氢蒎烷、过氧化氢（对）孟烷、过氧化氢四氢化萘、过氧化二叔丁基、过氧化叔丁基苯、过氧化叔丁基异丙（基）苯、1,3-双-（2-叔丁基过氧化异丙基）苯、1,4-双-（2-叔丁基过氧化异丙基）苯、过氧化二异丙苯、过氧化异丁基甲基甲酮、过氧化甲乙酮、过氧化乙酰丙酮、过氧化环己酮、过氧化甲基环己酮、过氧化二丙酮醇、过氧化（二）乙酰、过氧化（二）丙酰、过氧化（二）异丁酰、过氧化（二）正辛酰、过氧化（二）正壬酰、过氧化（二）异壬酰、过氧化（二）癸酰、过氧化十二（烷）酰、过氧化（二）苯甲酰、过氧化二-（2-甲基苯甲酰）、过氧化二-（2-氯苯甲酰）、过氧化二-（2,4-二氯苯甲酰）、过氧化乙酰苯甲酰、过氧甲酸、过氧乙酸、过氧化（二）丁二酸、双过氧化壬二酸、双过氧化十二烷二酸、过氧化氢苯甲酰、过氧化-3-氯苯甲酸、过苯二甲酸、叔丁基过苯二甲酸、过氧化乙酸叔丁酯、过氧化二乙基乙酸叔丁酯、3,3-双-（过氧化叔丁基）丁酸乙酯、过氧化异丁酸叔丁酯、4,4-双-（过氧化叔丁基）戊酸正丁酯、过氧化新戊酸叔丁酯、过氧化新戊酸异丙基苯酯、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己酸-1,1,3,3-四甲基丁酯、过氧化-3,5,5-三甲基己酸叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸叔戊酯、过氧化新癸酸异丙基苯酯、过氧化丁烯酸叔丁酯、过氧化顺式丁烯二酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化邻苯二甲酸叔丁酯、双-（过氧化叔丁基）邻苯二甲酸酯、过氧化异丙基碳酸叔丁酯、过氧化十八烷酰碳酸叔丁酯、2,4,4-三甲基戊基-2-过氧化苯氧基乙酸酯、3-过氧化叔丁基-3-邻羟甲基苯甲酸内酯、过氧化二碳酸二乙酯、过氧化二碳酸二正丙酯、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二正丁酯、过氧化二碳酸二仲丁酯、过氧化二碳酸二-（2-乙基己基）酯、过氧化二碳酸二（异十三烷基）酯、过氧化二碳酸二（十四烷基）酯、过氧化二碳酸二-（十六烷基）酯、过氧化二碳酸二（十八烷基）酯、过氧化二碳酸二环己酯、过氧化二碳酸-二-（4-叔丁基环己基）酯、过氧化二碳酸二苯甲酯、过氧化二碳酸-二-（2-苯氧基乙基）酯、过氧化二-（3,5,5-三甲基-1,2-二氧戊环）、过氧化蒎烯、土荆芥油、超氧化钠、超氧化钾、过碳酸锂、过碳酸钠、过碳酸钾、过碳酸铵、过碳酸钙、过碳酸铝、过碳酸镁、过硫酸锂、过硫酸钠、过硫酸钾、过硫酸铵、高锰酸、高锰酸锂、高锰酸钠、高锰酸钾、高锰酸铵、高锰酸钙、高锰酸锌、高锰酸镁、高锰酸银、高锰酸钡、锰酸锂、锰酸钠、锰酸钾、高铁酸、高铁酸锂、高铁酸钠、高铁酸钾、高氯酸、高氯酸锂、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸镁、高氯酸铵、高氯酸钙、高氯酸钡、高氯酸锶、高氯酸铅、高氯酸亚铁、高氯酸银、氯酸、氯酸锂、氯酸钠、氯酸钾、氯酸镁、氯酸铵、氯酸铯、氯酸锶、氯酸钡、氯酸钙、氯酸铜、氯酸锌、氯酸银、亚氯酸、亚氯酸锂、亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸镁、亚氯酸铵、亚氯酸钙、次氯酸、次氯酸锂、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸镁、次氯酸钙、次氯酸铵、次氯酸钡、二氧化氯、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵、碳酸钙、碳酸镁、碳酸铝、碳酸铁、碳酸铜、碳酸银、碳酸氢锂、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸氢镁、碳酸氢钙、碳酸氢钡、硫酸氢锂、硫酸氢钠、硫酸氢钾、硫酸氢镁、硫酸氢钙、硫酸氢钡、碳酸氢铵、硝酸铵、亚硝酸铵、硫酸铵、硫酸氢铵、氟化铵、氯化铵、碘化铵、溴化铵、重铬酸、重铬酸锂、重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铵、重铬酸镁、重铬酸银、重铬酸铯、重铬酸钡、重铬酸铝、重铬酸铜、重铬酸锌、三氧化铬、高碘酸、高碘酸铵、高碘酸钡、高碘酸钠、仲高碘酸钠、偏高碘酸钠、高碘酸钾、仲高碘酸钾、偏高碘酸钾、碘酸、五氧化二碘、碘酸铵、碘酸钠、碘酸钾、碘酸钾合一碘酸、碘酸钾合二碘酸、碘酸锂、碘酸钙、碘酸锶、碘酸钡、碘酸锰、碘酸铁、碘酸锌、碘酸银、碘酸镉、碘酸铅、溴酸钠、溴酸钾、溴酸镁、溴酸锶、溴酸钡、溴酸锌、溴酸银、溴酸镉、溴酸铅、高溴酸、高溴酸钠、高溴酸钾、亚硝酸、亚硝酸锂、亚硝酸钠、亚硝酸镁、亚硝酸铝、亚硝酸钾、亚硝酸钙、亚硝酸铵、亚硝酸铁、亚硝酸亚铁、亚硝酸镍、亚硝酸钴、亚硝酸锰、亚硝酸铬、亚硝酸铜、亚硝酸钡、亚硝酸锌、亚硝酸银、锂、钠、镁、铝、钾、钙、铍、铁、锌、氢化锂、氢化钠、氢化铝、氢化镁、氢化钾、氢化钙、氢化钡、氢化镍、氢化铜、氢化锌、抗坏血酸、草酸、没食子酸、柠檬酸、单宁酸、酒石酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、乙二酸、丙二酸、丁二酸、己二酸、顺丁烯二酸、2-甲基丁酸、2-乙基丁酸、2-乙基己酸、十四酸、油酸、苯甲酸、苯乙酸、邻苯二甲酸、对苯二甲酸、脂肪酸、丙烯酸、三氟乙酸、脱氢抗坏血酸、古乐糖酸、苏阿糖酸、硫酸、氢氟酸、氢碘酸、氢溴酸、氢氯酸、磷酸、硝酸、碳酸、氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、过硼酸锂、过硼酸钠、过硼酸钾、过硼酸铷、过硼酸铯、过硼酸钙、过硼酸钡、氟化碘、一氟化溴、一氟化氯、氯化碘、氯化溴、溴化碘、三氟化碘、三氟化溴、三氟化氯、五氟化碘、五氟化溴、五氟化氯、七氟化碘。

42、优选地，第三步中所述分散剂质量与初始氧化石墨烯质量比为（1~1000）:1，常用为：5:1、10:1、15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1、45:1、50:1、55:1、60:1、65:1、70:1、75:1、80:1、85:1、90:1、95:1、100:1、110:1、120:1、130:1、140:1、150:1、160:1、170:1、180:1、190:1、200:1、210:1、220:1、230:1、240:1、250:1、260:1、270:1、280:1、290:1、300:1、350:1、400:1、450:1、500:1。

43、优选地，第三步中所述反应的时间为1分钟~120小时，常用为：1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h、50h、52h、54h、56h、58h、60h、64h、68h、72h、76h、80h、84h、88h、92h、96h、100h、104h、108h、112h、116h、120h。

44、优选地，第三步中所述反应温度为-10℃~100℃，常用为：-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃。

45、优选地，第三步中所述反应的搅拌转速为0~3000 r/min，常用为：0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150 r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800 r/min、900r/min、1000 r/min。

46、优选地，第三步中所述分散剂发挥分散作用的情况为以下一种单独存在或多种同时存在：第一种情况为分散剂与电化学还原后的石墨烯溶液中的各种化学物质发生反应生成气体，第二种情况为分散剂自身分解生成气体，第三种为多种分散剂相互发生反应生成气体。生成的常用气体为以下一种或数种混合：氧气、二氧化碳、氮气、氨气、氢气、臭氧、氟气、氯气、溴气、一氧化氮、二氧化氮、二氧化氯。同时反应还会生成可溶性生成物。分散剂发挥分散作用的常用典型情况例举如下：（1）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（2）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（3）还原剂为抗坏血酸，分散剂为碳酸钠，生成的气体有：二氧化碳。（4）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢与碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（5）还原剂为抗坏血酸，分散剂为碳酸氢钠，生成的气体有：二氧化碳。（6）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢与碳酸氢钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（7）还原剂为草酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（8）还原剂为草酸，分散剂为过碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（9）还原剂为草酸，分散剂为碳酸钠，生成的气体有：二氧化碳。（10）还原剂为草酸，分散剂为过氧化氢与碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（11）还原剂为草酸，分散剂为碳酸氢钠，生成的气体有：二氧化碳。（12）还原剂为草酸，分散剂为过氧化氢与碳酸氢钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（13）还原剂为柠檬酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（14）还原剂为柠檬酸，分散剂为过碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（15）还原剂为柠檬酸，分散剂为碳酸钠，生成的气体有：二氧化碳。（16）还原剂为柠檬酸，分散剂为过氧化氢与碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（17）还原剂为柠檬酸，分散剂为碳酸氢钠，生成的气体有：二氧化碳。（18）还原剂为柠檬酸，分散剂为过氧化氢与碳酸氢钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（19）还原剂为抗坏血酸钠、草酸钠和柠檬酸钠，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（20）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（21）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为过碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（22）还原剂为抗坏血酸和柠檬酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（23）还原剂为抗坏血酸和柠檬酸，分散剂为过碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（24）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为过氧化氢和碳酸钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（25）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为过氧化氢和碳酸氢钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（26）还原剂为抗坏血酸，分散剂为重铬酸钾和硫酸铵，生成的气体有：氧气、氮气。（27）还原剂为抗坏血酸，分散剂为高锰酸钾，生成的气体有：氧气。（28）还原剂为抗坏血酸，分散剂为高铁酸钾，生成的气体有：氧气。（29）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过硫酸钠，生成的气体有：氧气。（30）还原剂为抗坏血酸，分散剂为氯酸钾，生成的气体有：氧气。（31）还原剂为抗坏血酸，分散剂为高氯酸钾，生成的气体有：氧气。（32）还原剂为抗坏血酸，分散剂为氢化钙，生成的气体有：氢气。（33）还原剂为抗坏血酸，分散剂为重铬酸钾，生成的气体有：氧气。（34）还原剂为抗坏血酸和水合肼，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（35）还原剂为氨水、硼氢化钠和抗坏血酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（36）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢和高锰酸钾，生成的气体有：氧气。（37）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过硫酸铵，生成的气体有：氧气、氨气。（38）还原剂为抗坏血酸，分散剂为锰酸钾和过氧化氢，生成的气体有：氧气。（39）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过硼酸钠和碳酸氢钠，生成的气体有：氧气、二氧化碳。（40）还原剂为氨水，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（41）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为抗坏血酸和过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（42）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（43）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为氯化铵和亚硝酸钠，生成的气体有：氮气。（44）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为碳酸氢铵，生成的气体有：二氧化碳、氨气。（45）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为亚硝酸铵，生成的气体有：氮气。（46）还原剂为氨水和水合肼，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（47）还原剂为氨水和硼氢化钠，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气、氮气。（48）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为铝，生成的气体有：氢气。（49）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为氯化氢和铝，生成的气体有：氢气。（50）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为碳酸氢钠和铝，生成的气体有：二氧化碳、氢气。（51）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为氢氧化钠和铝，生成的气体有：氢气。（52）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为过碳酸钠、氯化氢和铝，生成的气体有：氧气、二氧化碳、氢气。（53）还原剂为抗坏血酸和柠檬酸，分散剂为锌，生成的气体有：氢气。（54）还原剂为抗坏血酸和柠檬酸，分散剂为过氧化氢和锌，生成的气体有：氧气、氢气（55）还原剂为抗坏血酸，分散剂为过氧化氢、氯化氢和锌，生成的气体有：氧气、氢气。（56）还原剂为氨水和葡萄糖，分散剂为过氧化氢和锌，生成的气体有：氧气、氮气、氢气。（57）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为碳酸钠和锌，生成的气体有：二氧化碳、氢气。（58）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为碳酸钠、过氧化氢和锌，生成的气体有：氧气、二氧化碳、氢气。（59）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为碳酸钠、氯化氢和锌，生成的气体有：二氧化碳、氢气。（60）还原剂为抗坏血酸、草酸和锌，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氢气、氧气。（61）还原剂为氢碘酸，分散剂为过氧化氢，生成的气体有：氧气。（62）还原剂为抗坏血酸，分散剂为氯化氢和亚氯酸钠，生成的气体有：二氧化氯。（63）还原剂为抗坏血酸，分散剂为碳酸氢钠、硫酸氢钠、氯化氢和亚氯酸钠，生成的气体有：二氧化碳、二氧化氯。（64）还原剂为抗坏血酸和草酸，分散剂为碳酸氢钠、氯化氢和亚氯酸钠，生成的气体有：二氧化碳、二氧化氯。以上例举的常用例子仅为说明本发明的原理，实际使用的实验方案不止如上所举例。所有依据本发明原理以及本发明所例举的各种试剂进行的实验均包含在本发明的保护范围之内。

47、优选地，第三步中所述反应，可以在实验过程中调节分散剂种类、分散剂质量、反应时间、反应温度、搅拌转速的相关参数。

48、优选地，第四步中所述过滤和置换，使用的方式为以下一种或多种组合：常压过滤、减压过滤、加压过滤、重力过滤、真空过滤、离心过滤、透析、浸泡置换。

49、优选地，第四步中所述过滤和置换，根据石墨烯的片径与层数不同，使用的设备是以下一种或多种组合：目数为10~5000目的滤网、滤膜、滤袋、滤纸。常用目数为：200目、250目、300目、350目、400目、450目、500目、550目、600目、650目、700目、750目、800目、1000目。

50、优选地，第四步中所述过滤和置换除去石墨烯溶液中的杂质，除去杂质的标准为石墨烯溶液中的杂质含量达到下游应用对石墨烯中杂质含量的要求标准。除去的杂质包括但不限于：石墨粉中的杂质、制备石墨烯时引入的杂质、还原石墨烯时引入的杂质、制备石墨烯溶液时引入的杂质。

51、优选地，第四步中所述过滤和置换，可以只用一种溶剂（液）过滤和置换，也可以使用多种溶剂（液）依次过滤和置换。利用溶剂（液）的互溶性，将在一种溶剂（液）中均匀分散的石墨烯，依次使用不同溶剂（液）充分置换，均匀分散到其他溶剂（液）中，依次得到石墨烯均匀分散在不同溶剂（液）中的溶液。

52、优选地，第四步中所述过滤和置换使用的溶剂（液）为以下三种之一：水、有机溶剂（液）、水与有机溶剂（液）组成的混合溶液。

53、优选地，第四步中所述过滤和置换所使用的有机溶剂（液）为以下一种或多种混合：烃类溶剂（液）、卤代烃类溶剂（液）、醇类溶剂（液）、酚类溶剂（液）、醚类溶剂（液）、醛类溶剂（液）、酮类溶剂（液）、酯类溶剂（液）、酸和酸酐类溶剂（液）、胺类溶剂（液）、酰胺类溶剂（液）、腈类溶剂（液）、含氮化合物溶剂（液）、含硫化合物溶剂（液）。常用的有机溶剂（液）为以下一种或多种混合：cbrf3、cclf3、ccl2f2、ccl3f、ccl4、ccl4s、cf4、cs2、chbrcl2、chbr2cl、chbr3、chcl2f、chcl3、chf3、chf3o3s、ch2clbr、ch2br2、ch2cl2、ch2o、ch2o2、ch3br、ch3cl、ch3i、ch3nco、ch3on、ch3no2、ch4、ch4o、ch5n、ch6cln3o、ch6n2、c2cl2f4、c2cl3f3、c2cl4、c2cl4f2、c2cl6、c2hcl2f3、c2hcl2n、c2hcl3、c2ho2cl3、c2hcl5、c2hf3o2、c2h2br4、c2h2clf3、c2h2cln、c2h2cl2、c2h2cl2o、c2h2o2cl2、c2h2cl4、c2h2f2、c2h2o4、c2h3cl、c2h3clf2、c2h3clo、c2h3clo2、c2h3o2cl、c2h3cl3、c2h3f3o、c2h3n、c2h4、c2h4brcl、c2h4br2、c2h4cl2、c2h4cl2o、c2h4f2、c2h4o、c2h4o2、c2h4o2s、c2h4o3、c2h5br、c2h5bro、c2h5cl、c2h5clo、c2h5n、c2h5on、c2h5no2、c2h6、c2h6n2o、c2h6o、c2h6o2、c2h6os、c2h6o2s、c2h6o4s、c2h6s、c2h7n、c2h7no、c2h7o4p、c2h8n2、c3cl2f4o、c3f6o、c3h3f3o、c3h3n、c3h4cl2、c3h4o、c3h4o2、c3h4o3、c3h4n2、c3h5bro、c3h5bro2、c3h5br2cl、c3h5br3、c3h5cl、c3h5ocl、c3h5clo2、c3h5cl3、c3h5n、c3h5no、c3h6、c3h6br2、c3h6br2o、c3h6clno、c3h6cl2、c3h6cl2o、c3h6o、c3h6o2、c3h6o3、c3h6o3s、c3h7br、c3h7cl、c3h7clo、c3h7clo2、c3h7i、c3h7n、c3h7on、c3h7no2、c3h7no3、c3h8、c3h8o、c3h8o2、c3h8o3、c3h8s、c3h9bo3、c3h9n、c3h9no、c3h9o4p、c3h10n2、c4cl6、c4f6o3、c4h4n2、c4h4o、c4h4s、c4h5cl、c4h5n、c4h5no2、c4h6、c4h6cl2o2、c4h6o、c4h6o2、c4h6o3、c4h6o4、c4h6o4pb·3h2o、c4h7n、c4h7no、c4h7clo2、c4h8、c4h8cl2、c4h8o、c4h8ocl2、c4h8o2、c4h8o2s、c4h8o3、c4h8s、c4h9br、c4h9cl、c4h9clo、c4h9i、c4h9n、c4h9no、c4h9no2、c4h10、c4h10n2o、c4h10o、c4h10o2、c4h10o2s、c4h10o3、c4h10o4s、c4h10s、c4h11n、c4h11no、c4h11no2、c4h11o4p、c4h12si、c4h13n3、c4h19no2、c5cl6、c5h4o2、c5h5n、c5h6、c5h6o、c5h6o2、c5h7no2、c5h8、c5h8o、c5h8o2、c5h8o3、c5h9bro2、c5h9clo2、c5h9n、c5h9on、c5h9o、c5h10、c5h10cl2、c5h10n2、c5h10o、c5h10o2、c5h10o3、c5h10o4、c5h11br、c5h11cl、c5h11i、c5h11n、c5h11no、c5h11no2、c5h11no3、c5h12、c5h12n2、c5h12on2、c5h12o、c5h12o2、c5h12o3、c5h12o4、c5h12s、c5h13n、c5h13no、c5h13no2、c6f6、c6h2cl4、c6h3cln2o4、c6h3cl3、c6h3cl3o、c6h4brcl、c6h4br2、c6h4clno2、c6h4cl2、c6h4cl2o、c6h4n2o4、c6h5br、c6h5bro、c6h5cl、c6h5clo、c6h5f、c6h5i、c6h5no2、c6h6、c6h6cln、c6h6o、c6h6o2、c6h6os、c6h6o3、c6h7n、c6h8n2、c6h8o、c6h8o2、c6h8o4、c6h10、c6h10o、c6h10o2、c6h10o3、c6h10o4、c6h11n、c6h11on、c6h12、c6h12clo、c6h12cl2o2、c6h12cl3o4p、c6h12o、c6h12o2、c6h12o2s、c6h12o3、c6h12o4、c6h13br、c6h13cl、c6h13n、c6h13no、c6h14、c6h14o、c6h14o2、c6h14o3、c6h14o4、c6h14o6、c6h15o3b、c6h15n、c6h15no、c6h15no2、c6h15no3、c6h15o4p、c6h18nop、c6h18n4、c6h18osi2、c7h4cl3f、c7h5cl3、c7h5f3、c7h5n、c7h5n3o6、c7h6cl2、c7h6o、c7h6o2、c7h7br、c7h7bro、c7h7cl、c7h7no、c7h7no2、c7h7no3、c7h8、c7h8o、c7h8o2、c7h8o3、c7h9n、c7h10o3、c7h12、c7h12o、c7h12o2、c7h12o4、c7h12o5、c7h13n、c7h14、c7h14o、c7h14o2、c7h14o3、c7h14o4、c7h15br、c7h16、c7h16o、c7h16o2、c7h16o3、c7h16o4、c7h17n、c7h18n2、c8h4f6、c8h6、c8h7n、c8h8、c8h8o、c8h8o2、c8h8o3、c8h9no、c8h9no3、c8h9o、c8h10、c8h10o、c8h10o2、c8h11n、c8h12、c8h12o4、c8h14o、c8h14o2、c8h14o2n2、c8h14o3、c8h14o4、c8h14o5、c8h14o6、c8h15n、c8h16、c8h16o、c8h16o2、c8h16o3、c8h16o4、c8h17cl、c8h18、c8h18o、c8h18o2、c8h18o3、c8h18o4、c8h18o5、c8h19n、c8h19o3p、c8h19o4p、c8h20o4si、c8h23n5、c8h24o4si4、c9h6n2o2、c9h6o2、c9h7n、c9h7no、c9h8、c9h8o、c9h9n、c9h10、c9h10o、c9h10o2、c9h10o3、c9h12、c9h12o、c9h12o2、c9h13n、c9h14o、c9h14o6、c9h16、c9h16o、c9h16o2、c9h16o4、c9h17n、c9h18、c9h18o、c9h18o2、c9h18o4、c9h20、c9h20o、c9h20o2、c9h20o3、c9h21n、c9h21no3、c10h7br、c10h7cl、c10h8、c10h10o、c10h10o2、c10h10o4、c10h11n、c10h12、c10h12o、c10h12o2、c10h12o3、c10h13no、c10h14、c10h14o、c10h14no5ps、c10h15n、c10h16、c10h16cln、c10h16o、c10h16o8n2、c10h18、c10h18o、c10h18o4、c10h19n、c10h20、c10h20o、c10h20o2、c10h20o4、c10h21n、c10h22、c10h22o、c10h22o2、c10h22o3、c10h22o4、c10h22o5、c10h22s、c10h23n、c10h23no、c11h10、c11h12o2、c11h14o、c11h14o2、c11h14o3、c11h16、c11h16o、c11h17n、c11h20、c11h20o、c11h20o2、c11h20o4、c11h21n、c11h22、c11h22o、c11h22o2、c11h24、c11h24o、c12h10、c12h10o、c12h12、c12h14o4、c12h16、c12h16o、c12h16o2、c12h16o3、c12h18、c12h20o4、c12h20o7、c12h22、c12h22o、c12h22o4、c12h22o6、c12h23n、c12h24、c12h24o、c12h24o2、c12h25br、c12h25cl、c12h26、c12h26o、c12h26o3、c12h26s、c12h27o3b、c12h27n、c12h27o4p、c13h10o、c13h10o3、c13h12、c13h18o、c13h20、c13h20o、c13h22o2、c13h24、c13h24o、c13h25n、c13h26、c13h26o、c13h26o2、c13h28、c14h10、c14h12o2、c14h12o3、c14h14、c14h14o、c14h20o、c14h22、c14h23n、c14h26、c14h26o、c14h26o4、c14h27n、c14h28、c14h28o、c14h28o2、c14h30、c14h30o、c15h22o、c15h24、c15h24o、c15h27n3o、c15h28、c15h28o、c15h28o2、c15h29n、c15h30、c15h30o、c15h30o2、c15h32、c15h32o、c15h33o3b、c15h33n、c16h10、c16h22o4、c16h24o、c16h26、c16h27n、c16h30、c16h30o、c16h31n、c16h32、c16h32o、c16h32o2、c16h34、c16h34o、c16h35n、c16h35o4p、c17h28、c17h32、c17h33n、c17h34、c17h34o、c17h34o2、c17h36、c17h36o、c18h12、c18h15o4p、c18h18o5、c18h30、c18h32o7、c18h34、c18h34o2、c18h34o4、c18h35n、c18h36、c18h36o、c18h36o2、c18h37n、c18h37no、c18h38、c18h38o、c18h39n、c19h16、c19h20o4、c19h32、c19h36、c19h36o2、c19h38、c19h38o、c19h38o2、c19h40、c20h32o、c20h34、c20h36o4、c20h38、c20h38o2、c20h40、c20h40o、c20h42、c20h43n、c21h21o4p、c21h36、c21h42o4、c21h44、c22h34o2、c21h40、c21h42、c22h42o2、c22h42o4、c22h42、c22h44、c22h44o2、c22h46、c23h44、c23h46、c23h46o2、c23h48、c24h38o4、c24h46、c24h48、c24h50、c24h51o4p、c25h48、c25h48o4、c25h50、c25h52、c26h42o4、c26h46、c26h50、c26h50o4、c26h52、c26h54、c27h36o2、c27h52、c27h54、c27h56、c28h54、c28h56、c28h58、c29h56、c29h58、c29h60、c30h54、c30h58、c30h60、c30h62、c57h104o9、聚乙二醇（常用分子量为100~6000，常用的有：peg-100、peg-200、peg-300、peg-400、peg-500、peg-600、peg-800、peg-1000、peg-1500、peg-2000、peg-4000、peg-6000）、松油、松节油、樟脑油、石油醚、汽油、煤油、溶剂石脑油、液体石蜡、柴油、重油、航空煤油、润滑油、硅油、6号溶剂油、70号溶剂油、120号溶剂油、170号溶剂油、200号溶剂油、260号溶剂油、杂醇油、玉米油、菜籽油、橄榄油、棕榈油、棉籽油、花生油、大豆油、椰子油、茶籽油、芝麻油、米糠油、蓖麻油、亚麻油、红花油、棉籽油、核桃油、葡萄籽油、南瓜籽油、橙油、紫苏油、杏仁油、柠檬油、沙棘油、月见草油、玻璃苣油、葵花籽油、小麻油、火麻油、胡麻油、油茶籽油、山茶油、牡丹籽油、猪油、牛油、羊油、鸡油、鸭油、鲸油、深海鱼油。按照公开通用的规则，以上分子式表述的化学物质有两种情况：（1）一个分子式代表一种单一结构的化学物质；（2）分子式相同但结构不同的同分异构体，每一个分子式包含了所有分子式相同的同分异构体，本发明所写出的分子式代表了与之相关的所有同分异构体。有机溶剂（液）的混合包括以下两种情况：（1）不同分子式的有机溶剂（液）相互混合；（2）相同分子式的同分异构体相互混合而成的有机溶剂（液）。

54、优选地，第四步中所述过滤和置换使用的溶液的第三种情况为水与有机溶剂（液）组成的混合溶液，其中有机溶剂（液）为[0056]所述。

55、优选地，第五步中所述用于过滤和置换使用的有机溶剂（液）为以下一种或多种混合：烃类溶剂（液）、卤代烃类溶剂（液）、醇类溶剂（液）、酚类溶剂（液）、醚类溶剂（液）、醛类溶剂（液）、酮类溶剂（液）、酯类溶剂（液）、酸和酸酐类溶剂（液）、胺类溶剂（液）、酰胺类溶剂（液）、腈类溶剂（液）、含氮化合物溶剂（液）、含硫化合物溶剂（液）。常用的有机溶剂（液）与第四步中所述过滤和置换所使用的常用有机溶剂（液）相同，也就是[0056]所例举的常用有机溶剂（液）。

56、优选地，第五步中所述石墨烯均匀分散在第一有机溶剂（液）中的溶液，可以使用第二有机溶剂（液）进行过滤和置换，得到石墨烯均匀分散在第二有机溶剂（液）中的溶液。常用的有机溶剂（液）与第四步中所述过滤和置换所使用的常用有机溶剂（液）相同，也就是[0056]所例举的常用有机溶剂（液）。

57、优选地，第五步中所述过滤和置换使用的方式和设备，与第四步所述过滤和置换使用的方式和设备相同。

58、优选地，第六步中所述电渗析电解反应使用的是恒压电源，每个电渗析膜对上施加的恒定电压区间为1.0~10.0v，常用为：1.2v、1.23v、1.25v、1.28v、1.3v、1.35v、1.4v、1.45v、1.5v、1.55v、1.6v、1.65v、1.7v、1.75v、1.8v、1.85v、1.9v、1.95v、2.0v、2.1v、2.2v、2.3v、2.4v、2.5v、2.6v、2.7v、2.8v、2.9v、3.0v、3.1v、3.2v、3.3v、3.4v、2.5v、3.6v、3.7v、3.8v、3.9v、4.0v、4.1v、4.2v、4.3v、4.4v、4.5v、4.6v、4.7v、4.8v、4.9v、5.0v。

59、优选地，第六步中所述电渗析电解反应，可以在反应中依次使用不同的电压进行反应。

60、优选地，第六步中所述电渗析电解反应的持续时间为10秒至120小时，常用为：1min、2min、3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min、90min、95min、100min、105min、110min、115min、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h、16h、17h、18h、19h、20h、21h、22h、23h、24h、25h、26h、27h、28h、29h、30h、31h、32h、33h、34h、35h、36h、37h、38h、39h、40h、41h、42h、43h、44h、45h、46h、47h、48h、50h、52h、54h、56h、58h、60h、64h、68h、72h、76h、80h、84h、88h、92h、96h、100h、104h、108h、112h、116h、120h。

61、优选地，第六步中所述电渗析电解反应的温度为-40℃~200℃，根据水/有机溶剂（液）体系的冰点与沸点，选择恰当的反应温度，在快速电解除去残余水分的同时，尽量减少有机溶剂（液）的挥发损失。常用的温度为：-25℃、-20℃、-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃。

62、优选地，第六步中所述电渗析电解反应的搅拌转速为0~3000 r/min，常用为：0 r/min（即为静置）、10 r/min、20 r/min、30 r/min、40 r/min、50 r/min、60 r/min、70 r/min、80 r/min、90 r/min、100 r/min、110 r/min、120 r/min、130 r/min、140 r/min、150 r/min、180 r/min、200 r/min、240 r/min、300 r/min、500 r/min、600 r/min、700 r/min、800r/min、900 r/min、1000 r/min。

63、优选地，第六步中所述电渗析电解槽的正、负极室内的极水使用与石墨烯溶液中的溶剂（液）相同的有机溶剂（液）。

64、优选地，第六步中所述电渗析电解槽是以下一种或多种：放置一个膜对的单槽式电解槽、放置两个膜对的双槽式电解槽、放置多个膜对的多槽式电解槽。槽内放置多个膜对可以提高处理效率。

65、优选地，第六步中所述电渗析电解槽使用的阴、阳离子交换膜，需要使用交换容量高、孔隙度小、低电阻、不易渗漏、机械性能好、热稳定性好、化学稳定性好的均相膜。交换膜为以下一种或多种：阳离子交换膜、阴离子交换膜、质子交换膜，具体使用的交换膜为公开、常用的交换膜。

66、优选地，第六步中所述电渗析电解槽内的石墨烯溶液的加入方式为以下三种之一：一次性加入、分批次加入、连续加入。

67、优选地，第六步中所述电渗析电解槽，是以下一种或两种组合使用：固定封闭式电解槽、两端开口式电解槽。固定封闭式电解槽没有进口端和出口端，槽内的电解液不具有流动性。两端开口式电解槽内电解液具有流动性，石墨烯溶液从进口端流入，进过电渗析电解反应后，从出口端流出，用微型泵保持槽内的石墨烯溶液具有流动性，从而使得电渗析电解反应可以持续进行。

68、优选地，第六步中所述电渗析电解反应，可以将多个两端开口式电解槽组合使用。石墨烯溶液在上一级电解槽经过电渗析电解反应后从出口端流出，进入下一级电解槽的入口端，在下一级电解槽继续进行电渗析电解反应，从而提高反应效率。

69、优选地，第六步中所述电渗析电解反应，可以在实验过程中调节反应电压、反应时间、反应温度、搅拌转速、加入石墨烯溶液的速率、石墨烯溶液流入流出电解槽的速度的相关参数。

70、优选地，第六步中所述电渗析电解除去残余水分，除去水分的标准为石墨烯溶液中水分含量满足下游应用对水分含量的要求标准。

71、优选地，第六步中所述石墨烯均匀分散在有机溶剂（液）中，还包括将除去水分后的石墨烯均匀分散在在第一有机溶剂（液）中形成的溶液，使用第二有机溶剂（液）进行过滤和置换，得到除去水分后的石墨烯均匀分散在第二有机溶剂（液）中形成的溶液。过滤和置换使用的有机溶剂（液）为以下一种或多种混合：烃类溶剂（液）、卤代烃类溶剂（液）、醇类溶剂（液）、酚类溶剂（液）、醚类溶剂（液）、醛类溶剂（液）、酮类溶剂（液）、酯类溶剂（液）、酸和酸酐类溶剂（液）、胺类溶剂（液）、酰胺类溶剂（液）、腈类溶剂（液）、含氮化合物溶剂（液）、含硫化合物溶剂（液），常用的有机溶剂（液）与第四步中所述过滤和置换所使用的常用有机溶剂（液）相同，也就是第[0056]所例举的常用有机溶剂（液）。

72、优选地，第六步中过滤和置换使用的方式和设备，与第四步所述过滤和置换使用的方式和设备相同。

73、优选地，所述制备石墨烯的方法，为了满足应用中对石墨烯溶液浓度的要求，可以向石墨烯溶液中添加更多的溶剂（液），或者过滤除去多余的溶剂（液）。

74、优选地，所述制备石墨烯的方法，为了满足应用中对石墨烯干燥的要求，可以通过常见方式进行干燥，得到干燥后的石墨烯。常见干燥方式包括：鼓风干燥、自然风干、冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥、超临界干燥。

75、优选地，本发明制备的石墨烯可用于以下领域：锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池、镁离子电池、锂空气电池、铝空气电池、固态电池、导电剂、石墨烯纸、超级电容、太阳能电池、透光涂料、柔性显示设备、透明导电膜、光电探测器、散热涂料、散热片、发热片、导电涂料、导电油墨、导电粘胶、抗静电涂料、抗静电塑料、导电塑料、导电橡胶、导电薄膜、防腐涂料、金属复合物、电缆材料、水凝胶、气凝胶、3d打印材料、电磁屏蔽材料、化学传感器、生物传感器、血液传感器、气体传感器、药物载体、医学成像、建筑材料、耐磨涂料、增强塑料、石墨烯轮胎、发泡材料、防渗水塑料、补强材料、石墨烯纤维、石墨烯刹车片、碳复合材料、吸油海绵、海水淡化、污水净化、海水提铀、海水提锂、分隔膜、离子筛、口罩、催化剂载体、析氢催化剂、析氧催化剂。

76、本发明的有益效果为：本发明的目的在于提供一种高效、优异的石墨烯制备方法，该方法具有以下四点优势：（1）提高石墨烯的还原程度；（2）高效除去石墨烯中的各类杂质；（3）使得石墨烯均匀分散在各类有机溶剂（液）中；（4）除去石墨烯溶液（有机体系）中的残余水分。通过测量石墨烯溶液的浓度，可知石墨烯在溶剂（液）中的分散均匀性很好。通过测试石墨烯溶液（有机体系）中的水分含量，可知石墨烯溶液（有机体系）中的残余水分很少，满足下游应用对水分含量的标准。

77、说明书附图。

78、图1为氧化石墨烯的扫描电子显微镜图。

79、图2为本发明制备的石墨烯的扫描电子显微镜图。

80、图3为氧化石墨烯的x射线衍射图谱。

81、图4为实施例1中化学还原后的石墨烯的x射线衍射图谱。

82、图5为实施例1中电化学还原后的石墨烯的x射线衍射图谱。

83、图6为石墨烯溶液（化学+电化学还原）浓度的测量值、平均值和标准差。

84、图7为石墨烯溶液（化学+电化学还原+分散剂）浓度的测量值、平均值和标准差。

85、图8为石墨烯溶液（化学+电化学还原+分散剂+过滤置换）浓度的测量值、平均值和标准差。

86、图9为石墨烯溶液（化学+电化学还原+分散剂+过滤置换+电渗析电解除水）浓度的测量值、平均值和标准差。

87、图10为石墨烯溶液的水分含量（有机体系）。

88、图11为石墨烯溶液电导率。

89、图12为电化学还原石墨烯示意图。

90、图13为电渗析电解除水示意图。

91、图14为本发明步骤示意图。