一种制备石墨烯的方法与流程

文档序号:35565554发布日期:2023-09-24 05:11阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备石墨烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第一步所述还原剂为以下一种或多种混合:有机酸、硼氢化物、柠檬酸盐、抗坏血酸盐、醇类、糖类、氨基酸、含硫还原剂、含氮还原剂、还原性植物提取物、金属、无机酸、碱类;氧化石墨烯与还原剂的质量比为1:(1~200),化学还原的反应时间为0至120小时,反应温度为-10℃~100℃,反应搅拌转速为0~3000 r/min。

3.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第二步所述电化学反应使用的电解液为水性电解液或非水性电解液,ph在0至14之间;反应使用的电解质是以下一种或多种混合:酸、碱、盐,溶液中电解质的浓度为0.01-10.00 mol/l;反应使用的是恒压电源,电压区间为0.1~60.0v,反应时间为0至120小时,反应温度为-10℃~100℃,反应的搅拌转速为0~3000 r/min;电解池中使用隔膜将阴极与阳极区域分隔开,石墨烯溶液位于阴极一侧。

4.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第三步所述分散剂为以下一种或多种混合:过氧化物、超氧化物、过碳酸盐、过硫酸盐、高锰酸及高锰酸盐、锰酸盐、高铁酸及高铁酸盐、氯酸及氯酸盐、碳酸盐、碳酸氢盐、硫酸氢盐、铵盐、重铬酸及重铬酸盐、碘酸及碘酸盐、溴酸及溴酸盐、亚硝酸及亚硝酸盐、金属、金属氢化物、酸类、碱类、过硼酸盐、卤素互化物;分散剂质量与初始氧化石墨烯质量比为(1~1000):1,加入分散剂后反应时间为1分钟~120小时,反应温度为-10℃~100℃,反应搅拌转速为0~3000 r/min。

5.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第四步所述加入溶剂(液)过滤和置换,使用的方式为以下一种或多种组合:常压过滤、减压过滤、加压过滤、重力过滤、真空过滤、离心过滤、透析、浸泡置换;使用的设备是以下一种或多种组合:目数为10~5000目的滤网、滤膜、滤袋、滤纸;使用的溶剂(液)为以下三种之一:水、有机溶剂(液)、水与有机溶剂(液)组成的混合溶液,其中有机溶剂(液)为以下一种或多种混合:烃类溶剂(液)、卤代烃类溶剂(液)、醇类溶剂(液)、酚类溶剂(液)、醚类溶剂(液)、醛类溶剂(液)、酮类溶剂(液)、酯类溶剂(液)、酸和酸酐类溶剂(液)、胺类溶剂(液)、酰胺类溶剂(液)、腈类溶剂(液)、含氮化合物溶剂(液)、含硫化合物溶剂(液);所述除去石墨烯溶液中的杂质,是指将石墨烯均匀分散的溶液加入溶剂(液)过滤和置换,直到石墨烯溶液中杂质的含量达到下游应用对石墨烯溶液中杂质含量的要求标准,得到除去杂质后的石墨烯均匀分散的溶液。

6.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第五步所述加入有机溶剂(液)过滤和置换,是指石墨烯均匀分散在第一溶剂(液)中形成的溶液,加入有机溶剂(液)作为第二溶剂(液)置换,得到石墨烯均匀分散在第二有机溶剂(液)中形成的溶液;过滤和置换使用的有机溶剂(液)、方式和设备,与第四步所述过滤和置换使用的有机溶剂(液)、方式和设备相同。

7.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第六步所述电渗析电解使用的电解槽含有一个或多个电渗析膜对;电解槽正负极室内的极水使用与石墨烯溶液相同的有机溶剂(液);电解槽内加入石墨烯溶液的方式为以下三种之一:一次性加入、分批次加入、连续加入;电解槽为以下一种或两种组合使用:固定封闭式电解槽、两端开口式电解槽。

8.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第六步所述电渗析电解使用的是恒压电源,每个电渗析膜对上施加的恒定电压为1.0~10.0v,反应时间为10秒至120小时,反应温度为-40℃~200℃,反应搅拌转速为0~3000 r/min。

9.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第六步所述电渗析电解除去残余水分,除去残余水分的标准为石墨烯溶液中的水分含量满足下游应用对水分含量的要求标准。

10.权利要求1所述的制备石墨烯的方法,其特征在于,第六步所述石墨烯均匀分散在有机溶剂(液)中,还包括将除去水分后的石墨烯均匀分散在在第一有机溶剂(液)中形成的溶液,使用第二有机溶剂(液)进行过滤和置换,得到除去水分后的石墨烯均匀分散在第二有机溶剂(液)中形成的溶液;过滤和置换使用的有机溶剂(液)、方式和设备,与第四步所述过滤和置换使用的有机溶剂(液)、方式和设备相同。


技术总结
本发明公开了一种制备石墨烯的方法,属于纳米材料技术领域。本发明首先在化学还原的基础上,进一步使用电化学还原对氧化石墨烯深度还原,提高了石墨烯的还原程度。随后添加分散剂与石墨烯溶液反应,通过反应产物保持石墨烯均匀分散在溶液中,避免了石墨烯的团聚。然后通过不同溶剂(液)过滤,除去了各类杂质,并使得石墨烯均匀分散在各种溶剂(液)中。最后使用电渗析电解的方法,除去石墨烯溶液(有机体系)中的残余水分,得到除去水分后在有机溶剂(液)中均匀分散的石墨烯溶液。本发明工艺简单,可重复性高,有应用价值,具有推广的可能性。

技术研发人员:杨盛贤
受保护的技术使用者:曲靖华金雨林科技有限责任公司
技术研发日:
技术公布日:2024/1/15
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