一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法与流程

1.本发明涉及锂离子电池的技术领域，特别是涉及一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法。


背景技术：

2.六氟磷酸锂是一种无机物，化学式为lipf6，白色结晶或粉末。易溶于水、还溶于低浓度甲醇、乙醇、丙酮、碳酸酯类等有机溶剂。是电解液成分最重要的组成部分，约占到电解液总成本的43％。氟化工行业中，虽然传统产品同比降幅明显，但高端产品需求增长保持了强劲势头。尤其是六氟磷酸锂产销继续保持良好态势。随着未来新能源领域的持续扩张，六氟磷酸锂望迎来持续爆发。
3.现阶段的六氟磷酸锂在反应中的结晶阶段，一般经历干燥粉碎再干燥的过程，耗时较长，加工不便。


技术实现要素：

4.为解决上述技术问题，本发明提供一种反应成品的结晶过程中具有搅拌干预，所得成品结晶获取更方便的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法。
5.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，包括如下步骤：
6.s1、氟化氢提纯：将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制，蒸出的氟化氢气体进过冷凝器冷凝后得到99.99wt％以上的氟化氢液体；
7.s2、五氟化磷制备：将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜，反应得到五氟化磷和氯化氢的混合气体，反应完成后，将过量氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收成为氢氟酸；
8.s3、六氟磷酸钾的制备：将s2中得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，反应得到六氟磷酸锂溶液，氯化氢气体定时排出，并经水吸收形成盐酸溶液；
9.s4、析出分离：使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒，然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内，首先进行结晶，并进行持续搅拌，使形成结晶不易结块，然后析出晶体，并过滤，然后对晶体进行干燥，最后再进行晶体半径为100～400目的粉碎。
10.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s1中，蒸馏温度控制在20～25℃。
11.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s2中，将反应釜温度控制在178～182℃，压力控制在0.1mpa～0.17mpa之间。
12.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s3中，反应釜温度控制在30～35℃，压力控制在0.6～0.7mpa。
13.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s3中，氟化锂、氟化氢液体和五氟化磷投料配比为1：3～5:5～12。
14.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，结晶温度控制为-70～-80℃。
15.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，搅拌转速设置为30～50转/分钟。
16.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，干燥温度控制在120～130℃。
附图说明
17.图1是本发明的生产流程示意图；
具体实施方式
18.下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
19.如图1所示，本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，包括如下步骤：
20.s1、氟化氢提纯：将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制，蒸出的氟化氢气体进过冷凝器冷凝后得到99.99wt％以上的氟化氢液体；
21.s2、五氟化磷制备：将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜，反应得到五氟化磷和氯化氢的混合气体，反应完成后，将过量氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收成为氢氟酸；
22.s3、六氟磷酸钾的制备：将s2中得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，反应得到六氟磷酸锂溶液，氯化氢气体定时排出，并经水吸收形成盐酸溶液；
23.s4、析出分离：使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒，然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内，首先进行结晶，并进行持续搅拌，使形成结晶不易结块，然后析出晶体，并过滤，然后对晶体进行干燥，最后再进行晶体半径为100～400目的粉碎。
24.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s1中，蒸馏温度控制在20～25℃。
25.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s2中，将反应釜温度控制在178～182℃，压力控制在0.1mpa～0.17mpa之间。
26.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s3中，反应釜温度控制在30～35℃，压力控制在0.6～0.7mpa。
27.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s3中，氟化锂、氟化氢液体和五氟化磷投料配比为1：3～5:5～12。
28.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，结晶温度控制为-70～-80℃。
29.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，搅拌转速设置为30～50转/分钟。
30.本发明的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法，在s4中，干燥温度控制在120～130℃。
31.本发明通过下述实施例作进一步说明，根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域技术人员容易理解，实施例所描述的具体条件和结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
32.实施例1：
33.s1、氟化氢提纯：将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制，温度控制在20℃，蒸出的氟化氢气体进过冷凝器冷凝后得到99.99wt％以上的氟化氢液体；
34.s2、五氟化磷制备：将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜，温度控制在178℃，压力控制在0.1mpa之间，反应得到五氟化磷和氯化氢的混合气体，反应完成后，将过量氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收成为氢氟酸；
35.s3、六氟磷酸钾的制备：将s2中得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，温度控制在30℃，压力控制在0.6mpa，反应得到六氟磷酸锂溶液，氟化锂、氟化氢液体和五氟化磷投料配比为1：3:5，氯化氢气体定时排出，并经水吸收形成盐酸溶液；
36.s4、析出分离：使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒，然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内，首先进行结晶，温度控制为-70℃，并进行持续搅拌，转速设置为30转/分钟，使形成结晶不易结块，然后析出晶体，并过滤，然后对晶体进行干燥，温度控制在120℃，最后再进行晶体半径为100目的粉碎。
37.实施例2：
38.s1、氟化氢提纯：将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制，温度控制在25℃，蒸出的氟化氢气体进过冷凝器冷凝后得到99.99wt％以上的氟化氢液体；
39.s2、五氟化磷制备：将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜，温度控制在182℃，压力控制在0.17mpa之间，反应得到五氟化磷和氯化氢的混合气体，反应完成后，将过量氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收成为氢氟酸；
40.s3、六氟磷酸钾的制备：将s2中得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中，温度控制在35℃，压力控制在0.7mpa，反应得到六氟磷酸锂溶液，氟化锂、氟化氢液体和五氟化磷投料配比为1：5:12，氯化氢气体定时排出，并经水吸收形成盐酸溶液；
41.s4、析出分离：使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒，然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内，首先进行结晶，温度控制为-80℃，并进行持续搅拌，转速设置为50转/分钟，使形成结晶不易结块，然后析出晶体，并过滤，然后对晶体进行干燥，温度控制在130℃，最后再进行晶体半径为400目的粉碎。
42.以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。