一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法与流程

文档序号:30965380发布日期:2022-07-30 16:56阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,包括如下步骤:s1、氟化氢提纯:将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制,蒸出的氟化氢气体进过冷凝器冷凝后得到99.99wt%以上的氟化氢液体;s2、五氟化磷制备:将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜,反应得到五氟化磷和氯化氢的混合气体,反应完成后,将过量氟化氢液体经冷凝装置的冷凝水吸收成为氢氟酸;s3、六氟磷酸钾的制备:将s2中得到的五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中,反应得到六氟磷酸锂溶液,氯化氢气体定时排出,并经水吸收形成盐酸溶液;s4、析出分离:使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒,然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内,首先进行结晶,并进行持续搅拌,使形成结晶不易结块,然后析出晶体,并过滤,然后对晶体进行干燥,最后再进行晶体半径为100~400目的粉碎。2.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s1中,蒸馏温度控制在20~25℃。3.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s2中,将反应釜温度控制在178~182℃,压力控制在0.1mpa~0.17mpa之间。4.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s3中,反应釜温度控制在30~35℃,压力控制在0.6~0.7mpa。5.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s3中,氟化锂、氟化氢液体和五氟化磷投料配比为1:3~5:5~12。6.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s4中,结晶温度控制为-70~-80℃。7.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s4中,搅拌转速设置为30~50转/分钟。8.如权利要求1所述的一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其特征在于,在s4中,干燥温度控制在120~130℃。

技术总结
本发明涉及锂离子电池的技术领域,特别是涉及一种五氯化磷制备六氟磷酸锂的方法,其反应成品的结晶过程中具有搅拌干预,所得成品结晶获取更方便;包括如下步骤:S1、氟化氢提纯:将无水氟化氢输入至蒸馏塔精制;S2、五氟化磷制备:将过量的的氟化氢液体投入至加入五氯化磷的反应釜;S3、六氟磷酸钾的制备:将五氟化磷和氯化氢的混合气体通入至投入氟化锂和氟化氢液体的反应釜中,反应得到六氟磷酸锂溶液;S4、析出分离:使用过滤器将六氟磷酸钾溶液滤去不溶颗粒,然后将六氟磷酸钾溶液输入至结晶装置内,首先进行结晶,并进行持续搅拌,使形成结晶不易结块,然后析出晶体,并过滤,然后对晶体进行干燥,最后再进行晶体半径为100~400目的粉碎。的粉碎。的粉碎。


技术研发人员:管哲
受保护的技术使用者:管哲
技术研发日:2022.03.31
技术公布日:2022/7/29
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