一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置及方法

文档序号:30741450发布日期:2022-07-13 06:04阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置,其特征在于,包括依次通过管道连接的吸附塔、第一脱轻塔、第一脱重塔、第二脱轻塔、机动塔、第二脱重塔、膜分离装置。2.根据权利要求1所述一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置,其特征在于,所述吸附塔的塔顶出料口与所述第一脱轻塔的进料口相连接;所述第一脱轻塔的塔釜出料口与所述第一脱重塔的进料口相连接;所述第一脱重塔的塔顶一出料口与所述第二脱轻塔的进料口相连接;所述第二脱轻塔的塔釜出料口与所述机动塔的进料口相连接;所述机动塔的塔釜出料口与所述第二脱重塔的进料口相连接;所述第二脱重塔的塔顶出料口与所述膜分离装置的进料口相连接。3.根据权利要求1所述一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置,其特征在于,还包括冷凝器一至冷凝器六、再沸器一至再沸器五和热泵压缩机;所述吸附塔的塔顶出料口、冷凝器一与所述第一脱轻塔的进料口通过管道依次连接;所述第一脱轻塔塔顶出口、冷凝器二与所述第一脱轻塔的塔顶回流进口通过管道依次连接;所述第一脱轻塔的塔釜出料口、再沸器一与所述第一脱重塔的进料口通过管道依次连接;所述第一脱重塔的塔顶一出料口、冷凝器三与所述第二脱轻塔进料口通过管道依次连接;所述第一脱重塔的塔顶另一出料口、再沸器一与所述第一脱重塔进料口通过管道依次连接;所述第一脱重塔的塔釜与再沸器二通过管道相连接;所述第二脱轻塔的塔顶出口、热泵压缩机、再沸器三、冷凝器四与所述第二脱轻塔的塔顶回流进口通过管道依次连接;所述第二脱轻塔的塔釜出料口、再沸器三与所述机动塔的进料口通过管道依次连接;所述机动塔的塔顶出口、冷凝器五与所述机动塔的塔顶回流进口通过管道依次连接;所述机动塔的塔釜出料口、再沸器四与所述第二脱重塔的进料口通过管道依次连接;所述第二脱重塔的塔顶出料口、冷凝器六与所述膜分离装置通过管道依次连接;所述第二脱重塔的塔釜与所述再沸器五通过管道相连接。4.一种根据权利要求1-3任一项所述装置进行精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将副产物三氯氢硅送入吸附塔进行吸附分离,脱除微量杂质硼、磷以及碳氢键、氢氧键;(2)将吸附脱除杂质后的三氯氢硅送入第一脱轻塔除去轻杂质三氯化硼、氯化氢和氢气,得到釜液为三氯氢硅、四氯化硅以及高沸物;(3)将所得釜液送入第一脱重塔进行分离,除去含有四氯化硅和氯化磷液体的高沸物杂质,得到富集后的三氯氢硅产品;(4)将第一脱重塔采出液送入第二脱轻塔,进一步脱除轻组分杂质;(5)将第二脱轻塔采出液送入机动塔随机脱除轻重组分杂质;
(6)将机动塔采出液送入第二脱重塔进行分离,进一步脱除重组分杂质,得到再次富集后的三氯氢硅产品;(7)将第二脱重塔采出液送入膜分离装置,脱除痕量固体颗粒及其他金属离子杂质,得到电子级三氯氢硅产品。5.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述第一脱轻塔、第一脱重塔、第二脱轻塔、机动塔、第二脱重塔均设有取样口。6.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述步骤(1)中吸附塔内吸附介质为活性氧化铝、硅胶或活性炭。7.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述步骤(1)中吸附分离的过程为采用两个吸附塔轮流完成吸附和脱附的过程,吸附完成后将氮气吹入吸附塔中对杂质进行脱附。8.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述第一脱轻塔、第一脱重塔、第二脱轻塔、机动塔、第二脱重塔采用板式塔、填料塔或板填复合塔。9.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述步骤(2)-(6)过程采取多效精馏方式和热泵精馏方式。10.根据权利要求4所述的一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的方法,其特征在于,所述步骤(7)膜分离装置采用纳滤、微滤、超滤或渗透汽化膜分离方式。

技术总结
本发明公开了一种精馏、吸附、膜分离联合生产电子级三氯氢硅的装置,包括依次通过管道连接的吸附塔、第一脱轻塔、第一脱重塔、第二脱轻塔、机动塔、第二脱重塔、膜分离装置。本发明提供一种精馏-吸附-膜分离联合技术生产电子级三氯氢硅的工艺,实现产品纯度达到用于电子元器件制造的标准,适应半导体行业市场的高端化需求;本发明与现存工艺相比制备过程操作简单、污染小、安全系数高,具有很大的工业推广价值和市场应用前景;本发明采用来源不同的三氯氢硅作为原料,脱除其中轻重组分及其他微量杂质,生产的产品纯度高、质量好。生产的产品纯度高、质量好。生产的产品纯度高、质量好。


技术研发人员:李群生
受保护的技术使用者:北京化工大学
技术研发日:2022.06.15
技术公布日:2022/7/12
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