技术特征:
1.一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜的制备方法,其特征在于:所述薄膜的密度为0.005-0.1g/cm,碳质量分数为95%以上;由平面取向的平均尺寸大于100μm的石墨烯片通过ππ共轭作用相互搭接而成,其中包含由1-4层石墨烯片构成的石墨烯结构;石墨烯片与片之间具有孔,孔的平均截面大小为10nm-400μm,孔隙率70%以上;且石墨烯片的缺陷极少,其id/ig<0.01。2.一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜及其制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯配制成浓度为0.1-100mg/ml氧化石墨烯水溶液,在溶液中加入质量分数0.1-5%的助剂,所述助剂为无机盐、有机小分子或高分子;超声分散后,通过成膜方法制备成氧化石墨烯膜,然后用还原剂进行还原;o(2)将还原后的石墨烯薄膜在惰性气体氛围下先以0.1-1c/min的速率升温到500-o800c,保温0.5-2h;o o(3)在惰性气体氛围下以1-3c/min的速率升温到1000-1300c,保温0.5-3h;o o(4)在惰性气体氛围下以5-8c/min的速率升温到2500-3000c,保温0.5-4h,自然降温后即可得到轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜。3.如权利要求2所述的一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜及其制备方法,其特征在于:使用的成膜方法包括浇筑成型烘干法、刮膜烘干法、相转化法、喷涂法。4.如权利要求2所述的一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜及其制备方法,其特征在于:所述的无机盐选自碳酸氢铵;有机小分子选自甘油、尿素、硫脲、偶氮二甲酰胺;高分子选自纤维素、明胶、壳聚糖、水性聚氨酯、丙烯酸乳液、聚乙二醇200、聚乙二醇400。5.如权利要求2所述的一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜及其制备方法,其特征在于:氧化石墨烯膜采用水合肼、抗坏血酸或碘化氢进行还原。6.如权利要求2所述的一种轻质大尺寸石墨烯电磁屏蔽薄膜及其制备方法,其特征在于,所述步骤1中平均尺寸大于100μm的氧化石墨烯通过以下方法得到:(1)将modified-hummer法获得的氧化石墨片的反应液稀释后,于140目的网筛进行过滤,得到过滤产物;(2)将步骤1获得的过滤产物于冰水按照体积比1:10混合均匀后,静置2h,逐滴加入双氧水,ho的质量分数为30%,直到混合液的颜色不再改变,即混合液中的高锰酸钾已完全去除;(3)向步骤2处理后的混合液中逐滴加入浓盐酸,浓度为12mol/l,直到絮状的氧化石墨消失,再用140目的网筛过滤出氧化石墨晶片;(4)将步骤3获得的氧化石墨晶片置于摇床中,20 80转/min,震荡洗涤,使得氧化石墨晶片剥离,得到无碎片超大片的氧化石墨烯,分布系数在0.2-0.5之间。7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤1中的modified-hummer法具体o为:在-10c下,将高锰酸钾充分溶解于质量分数为98%的浓硫酸中,加入石墨,60转/分钟搅o拌2h后停止搅拌,在-10-20c的低温下反应6-48h,得到宽分布的氧化石墨片反应液;所述的石墨、高锰酸钾与浓硫酸质量体积比为:1 g:2-4g:30-40ml,石墨的粒度大于150μm。8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述网筛为钛合金网筛。9.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤1中,氧化石墨片的反应液通过浓硫酸稀释剂进行稀释,稀释剂的体积为反应液体积的1-10倍。
技术总结
本发明通过使用超大片氧化石墨烯成膜,并让其在高温下退火的方式下,完美修复石墨烯缺陷,并使得边缘缺陷降到最低,形成完美的大共轭结构,保证了石墨烯导热通路的畅通;进一步通过三步独立的升温过程,使得石墨烯表面的官能团逐步脱离,夹杂在石墨烯片之间的制孔剂缓慢分解,两者均以气体形式逐级释放,同时,石墨化过程逐次展开,形成石墨烯微气囊;而微气囊的形成过程中,石墨烯表面最为稳定的官能团也随之脱落,加上高温下气体膨胀,由此产生了由1
技术研发人员:王梓轩 王哲 韩岳男
受保护的技术使用者:武汉烯波科技有限公司
技术研发日:2022.07.21
技术公布日:2022/9/6