技术特征：
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1）将乙二醇和催化剂对甲苯磺酸的混合液，以及磷酸分别通入微通道反应器内进行反应，得到含二磷酸酯的混合物；2）将含二磷酸酯的混合物进行精馏提纯，得到二磷酸酯；3）将活化后的无水氟化剂、五氟化锑和无水有机溶剂混合，滴加二磷酸酯，滴加完成后进行反应，得到双二氟磷酸酯；4）在锂源和无水乙二醇二甲醚的混合液中滴加双二氟磷酸酯，滴加完成后进行反应，得到二氟磷酸锂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述乙二醇与催化剂对甲苯磺酸的摩尔质量比为1mol:（0.05g~0.1g）；所述乙二醇与磷酸的摩尔比为1:（2.0~2.5）。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中乙二醇和催化剂对甲苯磺酸的混合液进料速度为30~40ml/min，磷酸的进料速度为70~100ml/min；在微通道反应器内进行反应时，反应的温度为40~50℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中精馏提纯时的温度为90~120℃，真空度为30~100pa，回流比为4~6。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述无水氟化剂为无水氟化铵和/或无水氟化氢铵；所述无水氟化剂的活化方法为将无水氟化剂进行球磨、过筛；所述球磨的转速为500~800rpm；所述过筛用筛网孔径为200~500目。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中所述活化后的无水氟化剂与二磷酸酯的摩尔比为（4.5~5.0）：1；所述二磷酸酯与五氟化锑的摩尔质量比为1mol：（0.03~0.08）g；所述无水有机溶剂为无水四氢呋喃、无水乙腈、无水n，n-二甲基甲酰胺中的一种，无水有机溶剂的添加量为每摩尔二磷酸酯添加1l~2l无水有机溶剂。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中二磷酸酯的滴加速度为每摩尔液体滴加0.5~2h，所述反应的温度为85~100℃，滴加完成后进行反应的时间为3~5h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中所述锂源为氢氧化锂，所述双二氟磷酸酯与锂源的摩尔比为1:（2.1~3）；所述双二氟磷酸酯与无水乙二醇二甲醚的摩尔体积比为1mol:（2.5~3l）。9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述双二氟磷酸酯的滴加速度为每摩尔滴加2~3h；所述反应的温度为50~70℃，滴加完成后进行反应的时间为1~2h。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4）中反应结束后，还包括纯化和干燥；所述纯化的方式为将反应产物依次进行过滤、旋蒸、重结晶和抽滤；所述旋蒸的条件为100~120℃，真空度-0.08~-0.1mpa；所述干燥的温度为80~120℃，真空度为30~80pa。
技术总结
本发明提出一种二氟磷酸锂的制备方法，属于锂电池添加剂制备技术领域。所述二氟磷酸锂的制备方法，包括如下步骤：1）将乙二醇和催化剂对甲苯磺酸的混合液，以及磷酸分别通入微通道反应器内进行反应，得到含二磷酸酯的混合物；2）将含二磷酸酯的混合物进行精馏提纯，得到二磷酸酯；3）将活化后的无水氟化剂、五氟化锑和无水有机溶剂混合，滴加二磷酸酯，滴加完成后进行反应，得到双二氟磷酸酯；4）在锂源和无水乙二醇二甲醚的混合液中滴加双二氟磷酸酯，滴加完成后进行反应，得到二氟磷酸锂。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法高效、绿色、安全，反应原料成本低，易获取，且制备得到的产品纯度高、收率高。收率高。
技术研发人员：贾国文 朱振涛 王卫江 马立军
受保护的技术使用者：山东海科创新研究院有限公司
技术研发日：2022.12.26
技术公布日：2023/1/31