一种高效合成锂皂石的制备方法与流程

本发明涉及化学合成领域，具体涉及一种高效合成锂皂石的制备方法。

背景技术：

1、锂皂石属于蒙脱石族，是一种层状硅酸盐粘土，广泛的用于多种工业行业中。在化妆品和个人护理用品中用作增稠剂；在石油和天然气钻井行业，与高纯度的膨润土相比，锂皂石具有更好的性能；在涂料等其他领域，用作无机流变改性剂以改善流体体系的性能。膨润土在世界上储存丰富，但天然的锂皂石矿却较为罕见。目前市场上大部分锂皂石产品均为人工合成锂皂石，较膨润土颜色浅，铁含量低，颗粒尺寸小，在粘度、屈服应力等方面具有更高的流变功效。两种矿物的化学结构和形态差异造成了不同的性能差别。锂皂石的片层更小，提供了更大的膨胀能力和更好的流变性能。

2、锂皂石为三八面体结构，锂部分取代了八面体层上的镁，从而产生的负电荷由层间阳离子所中和。锂在八面体结构中的迁移率高，能够产生更多的负电荷，使得层间的钠离子更多，溶胀性能更好，并且其边缘暴露更容易形成卡片屋结构，使其具有高膨胀、高粘度和更好的触变性能。目前锂皂石的合成方法包括以可溶性盐氯化镁、氢氧化钠、碳酸钠、氟化锂、水玻璃等作为原料，混合后在大气压下煮沸回流一定的时间，再经过过滤、洗涤、烘干和磨粉得到合成锂皂石。但使用可溶性盐作为原材料涉及到前期成核和后期晶化过程，合成条件控制要求高，整个合成时间较长，通常需要24h以上。尽管可溶性盐为原料得到到锂皂石产品透明度高，但高纯的可溶性化学品通常价格昂贵，需要较长的合成时间以得到合适尺寸的锂皂石，且沉淀过程的凝胶化会导致产品颗粒难以从反应浆料中分离出来。

3、目前还有一些锂皂石合成方法是采用氧化镁、氢氧化钠、氢氧化锂、氟化氢等作为原料，但合成锂皂石晶化时间较长，能耗大、成本高，需要严格的反应条件，才能合成比较纯的或尺寸合适的锂皂石产品，容易有杂质生成。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高效合成锂皂石的制备方法，解决现有锂皂石合成方法中成本高、合成条件复杂、耗时耗能、产品颗粒难分离、纯净度不够等问题。

2、本发明提供的高效合成锂皂石的制备方法通过特定原料在室温混合、调节ph、高温晶化、压滤、洗涤、干燥磨粉等系列步骤，有效解决成本高、条件复杂、耗时耗能等问题，能产出高纯度、性能优的锂皂石，兼具经济效益与环保价值，有力推动多行业应用发展。

3、一种高效合成锂皂石的制备方法，具体包括以下步骤：

4、s1原料混合：室温下将碳酸镁和氧化镁两种镁源，二氧化硅、硅溶胶、硅酸钠等硅源，及氟化锂、碳酸锂、一水氢氧化锂等锂源，三种原料逐步加入去离子水中溶解，快速剪切均化15-30分钟形成均匀浆料，添加顺序不限；室温下混合碳酸镁、氧化镁等多种原料并快速剪切均化，为锂皂石合成构建均匀反应体系，奠定物质基础与均匀性前提。

5、s2ph调节：采用加入硫酸、盐酸、碳酸钠或通入二氧化碳气体等调节剂的方式将浆料的ph调至9-11，剪切均化30-60分钟，得到均化混合物；用多种调节剂精准调浆料ph并二次剪切均化，营造适宜反应酸碱度环境、优化微观结构，确保合成顺利与产品质量稳定。

6、s3高温晶化反应：在密闭容器中将均化混合物升温至160-300℃并保持3-6小时，得到晶化后的浆液；密闭容器高温并保持3-6小时晶化均化混合物，促使原料原子重排结晶成锂皂石，决定晶体结构与性能，为核心关键步骤。

7、s4压滤洗涤：冷却至室温后用立式压滤机过滤晶化后的浆液，加水洗去游离离子杂质至出水电导率为500-1000μs/cm，得到滤饼；冷却后立式压滤、多次水洗晶化浆液至特定电导率除游离杂质得滤饼，提纯锂皂石、提升纯度，保障产品品质纯净性。

8、s5滤饼干燥：采用隧道烘干装置使滤饼水份降至5-10%，得到烘干产物；隧道烘干装置降滤饼水分至5-10%得烘干产物，赋予产品适宜湿度与稳定性，便于后续加工处理及储存运输。

9、s6磨粉过筛：用磨粉机将烘干产物破碎，粉体细度达50-70目过筛，得到合成锂皂石；磨粉机碎烘干产物达目标细度得成品，调整产品粒度、优化使用性能与加工适应性，满足不同应用领域需求。

10、本发明原料混合步骤通过限定镁源为特定摩尔比碳酸镁和氧化镁混合物、硅源为特定二氧化硅含量水玻璃等及其组合、锂源为氟化锂等之一，精准调控原料成分与比例，优化锂皂石合成反应路径与动力学，协同提升产品纯度、改善微观结构与晶体形态、增强流变性能及分散性，从源头上保障产品质量与性能卓越性、稳定性，拓展其于多领域应用适配性及优势发挥。

11、作为优选，所述步骤s1原料混合中的镁源为碳酸镁和氧化镁的混合物，摩尔比为1-3:3-1；所述硅源为二氧化硅含量为25-30%的水玻璃、气相二氧化硅、以及水玻璃和气相二氧化硅混合物；所述锂源为氟化锂、碳酸锂、一水氢氧化锂中的一种。

12、碳酸镁和氧化镁以1-3:3-1摩尔比混合作为镁源，其关键在于提供适宜的镁元素含量与活性，优化合成反应速率及锂皂石晶体生长过程中镁原子的掺杂与晶格构建，此比例能精准调控晶体结构完整性与稳定性，避免因镁源单一或比例失当引发的晶体缺陷或生长紊乱，确保锂皂石结构规整性以提升产品质量与性能一致性，稳固其在各应用场景的功能表现。

13、选用含25-30%二氧化硅的水玻璃、气相二氧化硅或其混合物作硅源，这类硅源的二氧化硅含量及存在形式经优化适配锂皂石合成体系，其在反应中依特定含量稳定释放硅元素参与缩合反应构建硅氧四面体网络，此网络为锂皂石层状结构关键架构，精准含量确保网络适度交联与延展，赋予锂皂石理想机械强度、膨胀性及吸附特性，适配化妆品增稠、钻井液悬浮、涂料流变性调控等多元应用功能诉求。

14、氟化锂、碳酸锂、一水氢氧化锂任选其一为锂源，不同锂源离子释放速率与反应活性差异，为合成条件优化与产品性能定制提供选择空间；碳酸锂温和释放锂离子适配反应条件微调，氟化锂的氟离子助溶水解可优化晶体成核生长、提升透明度与结构稳定性但涉环保考量，氢氧化锂强碱性与高活性影响产品纯度与微观结构有序度，用户依产品性能侧重点灵活选定锂源，精准塑造锂皂石微观结构与宏观性能，拓展应用灵活性与针对性。

15、本发明ph调节步骤通过精准控制硫酸、盐酸、碳酸钠溶液滴加或二氧化碳气体通入的速率与时间，辅以持续搅拌，将浆料ph精准调至9-11，为锂皂石合成营造适配酸碱环境，稳定原料离子活性、优化缩合水解反应速率与方向，确保晶体成核生长有序、微观结构规整、产品纯度提升及关键性能如流变学特性达优，增强合成过程可控性与产品质量稳定性，拓宽应用前景。

16、作为优选，所述步骤s2ph调节采用的方式为在原料混合后的浆料中缓慢滴加配置好的硫酸、盐酸或碳酸钠溶液并搅拌，或以10-50ml/min的速率通入二氧化碳气体3-8分钟并保持一定的搅拌速度，直至浆液ph值调至9-11。

17、精准调节浆料ph至9-11，塑造适宜酸碱度条件，在此范围，锂皂石合成各原料离子活性与反应活性达最佳平衡；酸性过强则阻碍硅源水解，碱性过强则致镁沉淀，适宜ph规避此类问题，保障反应平稳高效推进，稳固产品质量根基。

18、特定ph影响锂皂石晶体成核生长速率与方向，适度碱性促使硅氧四面体与镁八面体有序缩合，构建规整层状晶格结构，降低晶体缺陷生成几率，提升产品结晶度与纯度，优化微观结构赋予产品卓越性能。

19、稳定ph确保反应体系均匀性，防止局部过酸过碱引发成分偏析、团聚，使原料均匀参与反应，保证产品性能均一稳定，在各应用领域稳定发挥功能，如化妆品增稠均匀性、涂料流变稳定性，提升产品市场竞争力与应用可靠性。

20、本发明的锂皂石制备过程包括两次剪切均化操作，首次于原料混合时以1000-3000rpm高转速打散溶解原料，破除团聚、强化分散，为均匀反应奠基；二次在ph调节后以500-1500rpm转速搅拌并适时换向，进一步匀化浆料、细化颗粒、促进成分交互，提升体系稳定性与均一性，协同优化锂皂石合成反应进程、微观结构及产品质量一致性，增强性能可靠性与应用普适性。

21、作为优选，所述剪切均化操作应用两次，第一次剪切均化在步骤s1原料混合中进行，使用高速剪切分散机以1000-3000rpm的转速对溶解原料的去离子水溶液进行搅拌剪切；第二次剪切均化在步骤s2ph调节中进行，使用高速剪切分散机以500-1500rpm的转速对加入调节剂的浆料进行搅拌剪切，15-20分钟后改变搅拌方向继续搅拌得到均化混合物。

22、本发明初次剪切均化在s1原料混合阶段，以1000-3000rpm高速剪切，强力打破碳酸镁、氧化镁、硅源及锂源等原料在去离子水中可能形成的团聚体，此操作使各原料颗粒充分分散，极大增加原料间接触面积与碰撞几率，确保后续反应均匀同步开展，为合成高纯度、性能均一的锂皂石奠定均匀物质分布基础，避免局部反应过度或不足引发的产品质量波动。

23、二次剪切均化在s2 ph调节阶段，经ph调节后，以500-1500rpm转速搅拌浆料并中途换向，深度优化体系均匀性；一方面，持续细化因ph改变可能产生的微小颗粒聚集体或不均匀区域，提升体系物理稳定性；另一方面，促进调节剂与原料充分融合、加速化学反应平衡达成，使锂皂石晶核形成与生长环境更均匀稳定，精准调控晶体微观结构有序性与产品质量一致性，保障产品在化妆品增稠、钻井液改性等多元应用场景稳定发挥功能。

24、本发明高温晶化步骤在特氟龙或带搅拌不锈钢反应釜中，对预处理均化混合物高温晶化，构建高温高压密闭环境、精准控温定时，激发原料原子活性、加速晶格有序生长与结构完善，提升锂皂石结晶度、纯度与稳定性，优化微观层状结构及流变性能，保障产品质量满足多行业严苛标准，推动其工业化规模生产与高端应用拓展。

25、作为优选，所述步骤s3高温晶化反应在密闭容器特氟龙反应釜或带搅拌的不锈钢反应釜中，将经过原料混合、ph调节、剪切均化处理后的均化混合物升温加热到160-300℃，并在该温度下保持3-6小时。

26、在160-300℃密闭环境中持续3-6小时高温晶化，为均化混合物内原子、离子重排结晶供能。锂皂石晶体在此高温时段依热力学平衡规则有序生长，硅氧四面体与镁八面体精准堆叠成规整层状架构，修补晶格缺陷、提升结晶度，强化结构稳定性与完整性，奠定产品优异性能基础，如化妆品中持久增稠、钻井液高效悬浮依赖此稳定结构。

27、高温驱动杂质原子迁移、挥发或反应转化，与纯净锂皂石晶体分离，有效提纯产品，精准控温定时确保每批次产品经历相同热历程，稳定原子迁移速率与反应程度，使微观结构、晶体尺寸及分布均匀，产品纯度与性能批间差异极小，契合工业大规模稳定生产需求，保障不同应用场景稳定功效发挥。

28、高温晶化深刻改变锂皂石物理化学特性。增强层间作用力优化膨胀、吸附、流变性能；调整晶体表面电荷分布与活性位点数量，提升在复杂体系分散性、相容性，于涂料精准调控流变性、化妆品细腻质感塑造意义非凡，拓展产品高端应用潜力，提升市场竞争力与附加值。

29、本发明压滤洗涤步骤以精准压力流速压滤晶化浆液高效固液分离得滤饼，借多次少量按比例水洗滤饼充分去除游离杂质，协同实现锂皂石高效提纯、杂质深度脱除，稳固产品高纯度品质，确保其在化妆品增稠、钻井液改良等多元应用中性能稳定可靠、功能精准发挥，提升产品整体质量与市场价值。

30、作为优选，所述步骤s4中压滤的压力为0.05-0.2mpa，流速控制在100-500ml/min；所述洗涤的用水量依锂皂石产量与杂质含量计算为滤饼体积5-10倍，多次少量分3-5次，每次适量水淋洗、浸泡滤饼5-10分钟后压滤。

31、压滤环节高效固液分离与杂质去除，将压滤压力精准控制在0.05-0.2mpa、流速于100-500ml/min，在保障锂皂石颗粒完整前提下，依适度压力差与流速高效分离晶化浆液中固体锂皂石与含杂质滤液，此操作阻止因压力过高致颗粒破碎或过低造成过滤迟缓堵塞，快速获取滤饼，初步脱除大量游离杂质，为后续深度提纯奠基，保障产品基础纯度，防止杂质对产品性能干扰，如避免影响化妆品细腻度、钻井液稳定性。

32、洗涤环节深度提纯与品质优化，依产量杂质定制滤饼5-10倍体积水多次少量分3-5次淋洗浸泡压滤，实现杂质梯度洗脱；少量多次提升洗涤水与杂质接触交换效率，充分溶解去除滤饼孔隙及表面吸附杂质，防止单次大量水致杂质再吸附或锂皂石流失。精准洗涤深度净化产品，显著提升纯度、优化微观结构，确保产品于各行业应用性能卓越稳定，如涂料流变精准调控、化妆品安全长效增稠，增强产品市场竞争力与应用适配性。

33、本发明滤饼干燥步骤对于隧道烘干装置的参数设置精准调控干燥条件，温和去除水分同时稳固锂皂石微观结构与物化特性，赋予产品适宜湿度便于储存运输、加工处理，确保其在化妆品、钻井、涂料等领域应用时性能稳定、质量可靠、功能持续发挥，提升产品工业化应用价值与市场适应性。

34、作为优选，所述步骤s5滤饼干燥中隧道烘干装置的温度设置在80-150℃，时间为4-12小时，气流速度保持在1-3m/s，得到的烘干产物水分为5-10%。

35、在80-150℃适度温区烘干4-12小时，精准脱除滤饼水分至5-10%，避免高温破坏锂皂石层状晶格结构与表面活性基团，此过程依设定温度时间精细平衡水分蒸发与结构稳定，维持晶体完整性与微观有序性，确保产品在储存、加工及应用时结构稳固，保障化妆品增稠稳定性、钻井液悬浮持久性及涂料流变可靠性。

36、稳定气流速度1-3m/s协同干燥，加速水分传质同时防局部过热不均，优化产品加工性能与储存特性；适宜水分含量赋予产品理想加工塑型性、防团聚结块，便于后续磨粉及多领域配方调配；提升储存稳定性，阻微生物滋生、化学变质，延长货架期，确保产品从生产至使用全程质量恒定，降低物流仓储损耗风险，拓展市场流通半径与商业价值实现空间。

37、本发明磨粉过筛步骤精准控制粉碎参数优化锂皂石粒度分布，提升粉体比表面积与反应活性，增强在化妆品增稠、钻井液改良、涂料改性等应用场景分散性、相容性及功能性，确保产品加工适配性佳、使用效果优，契合工业化精细生产需求与多行业质量标准，拓展市场应用广度深度。

38、作为优选，所述步骤s6磨粉过筛的磨粉转速保持在1000-5000转/分钟5-30分钟，进料速率为5-20千克/小时至粉体细度达到50-70目过筛。

39、在1000-5000转/分钟转速运行5-30分钟，结合5-20千克/小时进料速率，精细研磨烘干产物至50-70目过筛，此精准操作使锂皂石颗粒细化且粒度分布窄，增大比表面积，提升表面能与活性，于化妆品增稠时加速水合增稠响应、钻井液中增强颗粒间作用优化悬浮，涂料里促进颜料分散提升遮盖与流平，全面改善产品应用性能，拓展功能发挥空间。

40、特定磨粉过筛参数保障产品质量一致性与加工适应性。稳定粒度契合各行业加工工艺窗口，化妆品生产精准控质构、钻井液调配稳流变、涂料制造保分散与成膜，防因粒度波动引发质量波动与工艺故障，确保多批次产品粒度均一，稳固产品市场信誉，为工业化大规模稳定生产、满足多元市场需求筑牢根基，提升产品全生命周期价值与行业竞争力。

41、本发明的一种高效合成锂皂石的制备方法优势显著，采用混合镁源、特定硅锂源及创新流程，室温混合降低成本、多元ph调节环保绿色，精准晶化、高效后处理提升质量与性能，产品纯度高、结构优、流变佳，推动锂皂石工业化规模生产，增强市场竞争力，为化妆品、钻井、涂料等多行业应用注入强大动力，兼具经济与环境效益。

42、综上所述，本发明具有以下有益效果：

43、1、相比于现有制备工艺，本发明原料使用混合镁源与硅源、锂源在室温下快速剪切均化，选用碳酸镁、氧化镁等相对廉价原料替代部分高纯可溶性化学品，显著削减原材料成本；同时改善了合成效果，缩短合成时间、降低能耗，减少设备损耗与运营成本，提升经济效益，增强产品市场竞争力；

44、2、本发明整体合成方法在提高产品质量的同时，缩短了反应时间、降低了成本，整体效率远超传统方法，合成流程简洁紧凑，反应条件易控，室温混合、特定温度晶化等步骤无需复杂设备与严苛环境参数，且各环节衔接紧密、耗时短，有力推动大规模工业化生产；

45、3、本发明多元化原料优化合成条件得到卓越产品性能，所制锂皂石纯度高、杂质少，微观呈片层结构，分散性优、透明度高，即时透明度高，溶胶粘度、屈服应力等流变性能佳，于化妆品增稠、钻井液性能改良、涂料改性等应用场景表现卓越；

46、4、本发明提供多种ph调节剂选择，包括硫酸、盐酸、碳酸钠、通入co2等，能适应不同生产条件，其中通入co2调节ph的方式简便安全且高效，是工艺创新的体现，规避硫酸等危险或管控试剂使用风险，降低环境污染，契合绿色化学理念，同时原料选择减少有害物排放，从源头降低环保压力。