>[0048]优选地,所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:10。
[0049]一种石墨烯,所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0050]实施例3
[0051]一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
[0052]步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在5°C搅拌50min ;向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在5°C搅拌Ih ;将混合液升温至110°C并保温3.5h ;向混合液中加入去离子水,继续在110°C保温1.8h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体物后得到氧化石墨;
[0053]步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液;
[0054]步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中,在保护性气体氛围下,将氧化石墨悬浮液升温至1000°c,并保持2.5h,得到石墨烯;
[0055]步骤4、将温度为800°C的石墨烯转移到温度为_100°C的环境下冷却2.5h ;
[0056]步骤5、冷却后的石墨烯在温度为320°C的环境下退火6h。
[0057]优选地,所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
[0058]优先地,所述氧化石墨在水中的浓度为0.8mg/mL。
[0059]优选地,所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
[0060]优选地,所述保护性气体的流速为250mL/min。
[0061]优选地,所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg:90mL:31mL。
[0062]优选地,所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:2。
[0063]一种石墨烯,所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0064]实施例4
[0065]一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
[0066]步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在4.5°C搅拌55min ;向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在4.5°C搅拌1.2h ;将混合液升温至115°C并保温3.Sh ;向混合液中加入去离子水,继续在115°C保温1.6h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体物后得到氧化石墨;
[0067]步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液;
[0068]步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中,在保护性气体氛围下,将氧化石墨悬浮液升温至900°C,并保持2.8h,得到石墨烯;
[0069]步骤4、将温度为700°C的石墨烯转移到温度为_120°C的环境下冷却2.6h ;
[0070]步骤5、冷却后的石墨烯在温度为340°C的环境下退火7h。
[0071]优选地,所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
[0072]优先地,所述氧化石墨在水中的浓度为lmg/mL。
[0073]优选地,所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
[0074]优选地,所述保护性气体的流速为280mL/min。
[0075]优选地,所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg:92mL:31mL。
[0076]优选地,所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:5。
[0077]一种石墨烯,所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0078]采用实施例1?4提供的石墨烯及其制备方法,工艺简单,能耗低,易于操作,生产效率高,耗电量低,不需要大型的加工设备,大大节约了生产成本,并且没有任何团聚的现象,形成均匀分散的石墨烯分散液,且氧含量低,进一步提高了石墨烯粉体的性能。
[0079]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述,但其只是作为范例,本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言,任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此,在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改,都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1.一种石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液,将混合液的温度保持在4°C?6°C搅拌40min?60min ;向混合液中加入高锰酸钾,继续将混合液的温度保持在4°C?6°C搅拌0.5h?1.5h ;将混合液升温至100°C?120°C并保温3h?4h ;向混合液中加入去离子水,继续在100°C?120°C保温1.5h?2h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾,抽滤,洗涤固体物,干燥固体物后得到氧化石墨; 步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液; 步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中,在保护性气体氛围下,将氧化石墨悬浮液升温至800°C?1200°C,并保持2h?3h,得到石墨烯; 步骤4、将温度为500°C?1000°C的石墨烯转移到温度为_150°C?_40°C的环境下冷却2h ?3h ; 步骤5、冷却后的石墨烯在温度为300°C?350°C的环境下退火5h?8h。
2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
3.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨在水中的浓度为 0.6mg/mL ?1.2mg/mL。
4.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
5.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述保护性气体的流速为200mL/min ?300mL/mino
6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg: (88mL?93mL): (3OmL?32mL)。
7.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法,其特征在于,所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1?1:10。
8.一种石墨稀,其特征在于,所述石墨稀采用权利要求1?7任一所述的制备方法制得。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:步骤1、制得氧化石墨;步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液;步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中,在保护性气体氛围下,将氧化石墨悬浮液升温至800℃~1200℃,并保持2h~3h,得到石墨烯;步骤4、将温度为500℃~1000℃的石墨烯转移到温度为-150℃~-40℃的环境下冷却2h~3h;步骤5、冷却后的石墨烯在温度为300℃~350℃的环境下退火5h~8h,另外,本发明提供了一种按上述制备方法制备的石墨烯。本发明提供的石墨烯及其制备方法使用酸性还原剂制备石墨烯,所制得的石墨烯可均匀分散于水、酸性溶液、碱性溶液或有机溶剂中,没有任何团聚的现象,形成均匀分散的石墨烯分散液。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104609403
【申请号】CN201510001943
【发明人】林前锋
【申请人】林前锋
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月4日