>[0048]优选地，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:10。
[0049]一种石墨烯，所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0050]实施例3
[0051]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0052]步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在5°C搅拌50min ;向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在5°C搅拌Ih ;将混合液升温至110°C并保温3.5h ;向混合液中加入去离子水，继续在110°C保温1.8h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨；
[0053]步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液；
[0054]步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中，在保护性气体氛围下，将氧化石墨悬浮液升温至1000°c，并保持2.5h，得到石墨烯；
[0055]步骤4、将温度为800°C的石墨烯转移到温度为_100°C的环境下冷却2.5h ;
[0056]步骤5、冷却后的石墨烯在温度为320°C的环境下退火6h。
[0057]优选地，所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
[0058]优先地，所述氧化石墨在水中的浓度为0.8mg/mL。
[0059]优选地，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
[0060]优选地，所述保护性气体的流速为250mL/min。
[0061]优选地，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg:90mL:31mL。
[0062]优选地，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:2。
[0063]一种石墨烯，所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0064]实施例4
[0065]一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤:
[0066]步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在4.5°C搅拌55min ;向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在4.5°C搅拌1.2h ;将混合液升温至115°C并保温3.Sh ;向混合液中加入去离子水，继续在115°C保温1.6h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨；
[0067]步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液；
[0068]步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中，在保护性气体氛围下，将氧化石墨悬浮液升温至900°C，并保持2.8h，得到石墨烯；
[0069]步骤4、将温度为700°C的石墨烯转移到温度为_120°C的环境下冷却2.6h ;
[0070]步骤5、冷却后的石墨烯在温度为340°C的环境下退火7h。
[0071]优选地，所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
[0072]优先地，所述氧化石墨在水中的浓度为lmg/mL。
[0073]优选地，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
[0074]优选地，所述保护性气体的流速为280mL/min。
[0075]优选地，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg:92mL:31mL。
[0076]优选地，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:5。
[0077]一种石墨烯，所述石墨烯采用上述任一所述的制备方法制得。
[0078]采用实施例1?4提供的石墨烯及其制备方法，工艺简单，能耗低，易于操作，生产效率高，耗电量低，不需要大型的加工设备，大大节约了生产成本，并且没有任何团聚的现象，形成均匀分散的石墨烯分散液，且氧含量低，进一步提高了石墨烯粉体的性能。
[0079]以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1、将石墨加入浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸液中形成混合液，将混合液的温度保持在4°C?6°C搅拌40min?60min ；向混合液中加入高锰酸钾，继续将混合液的温度保持在4°C?6°C搅拌0.5h?1.5h ;将混合液升温至100°C?120°C并保温3h?4h ;向混合液中加入去离子水，继续在100°C?120°C保温1.5h?2h ;再向混合液中加入过氧化氢除去高锰酸钾，抽滤，洗涤固体物，干燥固体物后得到氧化石墨； 步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液； 步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中，在保护性气体氛围下，将氧化石墨悬浮液升温至800°C?1200°C，并保持2h?3h，得到石墨烯； 步骤4、将温度为500°C?1000°C的石墨烯转移到温度为_150°C?_40°C的环境下冷却2h ?3h ; 步骤5、冷却后的石墨烯在温度为300°C?350°C的环境下退火5h?8h。
2.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述酸性还原剂选自抗坏血酸、柠檬酸、多酚及氢卤酸的其中之一。
3.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨在水中的浓度为 0.6mg/mL ?1.2mg/mL。
4.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述保护性气体选自氮气及氩气中的至少一种。
5.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述保护性气体的流速为200mL/min ?300mL/mino
6.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述浓硫酸及浓硝酸的固液比为lg: (88mL?93mL): (3OmL?32mL)。
7.如权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述石墨与所述高锰酸钾的质量比为1:1?1:10。
8.一种石墨稀，其特征在于，所述石墨稀采用权利要求1?7任一所述的制备方法制得。
【专利摘要】本发明提供了一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：步骤1、制得氧化石墨；步骤2、将氧化石墨加入水中超声分散形成氧化石墨悬浮液；步骤3、加入一酸性还原剂到氧化石墨悬浮液中，在保护性气体氛围下，将氧化石墨悬浮液升温至800℃～1200℃，并保持2h～3h，得到石墨烯；步骤4、将温度为500℃～1000℃的石墨烯转移到温度为-150℃～-40℃的环境下冷却2h～3h；步骤5、冷却后的石墨烯在温度为300℃～350℃的环境下退火5h～8h，另外，本发明提供了一种按上述制备方法制备的石墨烯。本发明提供的石墨烯及其制备方法使用酸性还原剂制备石墨烯，所制得的石墨烯可均匀分散于水、酸性溶液、碱性溶液或有机溶剂中，没有任何团聚的现象，形成均匀分散的石墨烯分散液。
【IPC分类】C01B31-04
【公开号】CN104609403
【申请号】CN201510001943
【发明人】林前锋
【申请人】林前锋
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月4日