片层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。
【背景技术】
[0002]二维材料Ti3C2要比石墨稀更为稳定。对Ti 3C2进行的第一‘性原理计算表明沿着其基准面拉伸时具有很高的弹性模量，弯曲强度高于同样厚度的石墨烯，且近费米能态密度是其前驱体MAX相(Ti3AlC2)的2.5?4.5倍。利用HF等蚀刻剂处理MAX相得到带有F、OH、O等官能团的MXene，这些官能团的存在会改变MXene的电子特性。理论计算表明带有F和OH官能团的Ti3C2表现出明显的半导体特性，并且通过适当的表面修饰和控制修饰官能团的种类和程度可以获得具有磁性的MXene基材料。
[0003]Ti3C2作为一种新型二维材料，具有独特且优异的力学、电子、磁学性能，具有重要的应用价值。如果低成本、大规模制备MXene材料的技术难题得到解决，必然有助于新能源材料、结构材料、润滑材料和电子材料等领域的发展进步。但是目前制备高质量Ti3C2仍然存在很多亟待解决的关键问题，例如层数可控性不高、均匀性差、晶体尺寸不大等。
[0004]目前广泛采用的液相超声剥离就是通过一定浓度的氢氟酸腐蚀掉Ti3AlC2中的Al元素，再通过超声分散，得到带有官能团(F、OH)的Ti3C2。但是由于Ti3AlC2*Al原子层与氢氟酸接触情况不同，导致各片层腐蚀不均匀，且腐蚀后各层片之间仍然有较强的结合，仅通过后续超声处理难以得到较好的剥离效果，所得产物中大部分仍然是粘附在一起的多层Ti3C2片，而单层或几层纳米片所占的比重很少。
【发明内容】
[0005]本发明是要解决现有方法剥离二维纳米Ti3C2片层的剥离效果差的问题，提供了一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。
[0006]本发明一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，是按以下步骤完成的:
[0007]一、将T1、Al、C粉末按摩尔比为3: (I?1.1):2的比例混合后，在1400°C?1500°C的条件下通过无压烧结，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后将其粉碎后过400目，得到Ti #1(:2粉末；
[0008]二、将11#1(:2粉末放入浓度为20wt.%?50wt.%的氢氟酸中腐蚀4?24h，然后加入去离子水离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体；
[0009]三、将堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭管口，然后立即放入在600?1200°C下保持恒温的热处理炉中，保温0.5?3min后取出；
[0010]四、将步骤三的操作过程重复O?10次；
[0011]五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1: (10?100)的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后离心，去除液相，得到固相物；
[0012]六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为I: (200?1000)，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为2?24h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80?200°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
[0013]本发明公开了一种通过快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。首先，将T1、A1、C粉末通过无压烧结合成Ti3AlCjg ;再通过氢氟酸腐蚀掉其中的Al元素，此时可形成粘附在一起的Ti3C2纳米片；将其在真空条件下快速加热，使层片间吸附的溶剂快速挥发，并且在热冲击作用下破坏残余M-A键，有效地降低层片之间的粘附力，显著改善分层效果，扩大层片间距；之后再将其在有机溶剂中超声分散，即可形成含单层或几层的二维纳米Ti3C2片层溶液，通过抽滤可获得二维纳米Ti 3C2片层。本方法中采用快速加热后超声分散可以有效地超声剥离层片，获得比仅通过超声分散更好的效果，且实现工艺简单、效率高，具有较强的推广和应用价值。采用本方法剥离的二维纳米Ti3C2片层中单层或η层纳米片所占的比重较大(η < 10) ο
【附图说明】
[0014]图1是试验I试验组剥离二维纳米Ti3C2片层的SEM结果图；
[0015]图2是试验I对照组剥离二维纳米Ti3C2片层的SEM结果图。
【具体实施方式】
[0016]【具体实施方式】一:本实施方式一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，是按以下步骤完成的:
[0017]一、将T1、Al、C粉末按摩尔比为3: (I?1.1):2的比例混合后，在1400°C?1500°C的条件下通过无压烧结，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后将其粉碎后过400目，得到Ti #1(:2粉末；
[0018]二、将11#1(:2粉末放入浓度为20wt.%?50wt.%的氢氟酸中腐蚀4?24h，然后加入去离子水离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体；
[0019]三、将堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭管口，然后立即放入在600?1200°C下保持恒温的热处理炉中，保温0.5?3min后取出；
[0020]四、将步骤三的操作过程重复O?10次；
[0021]五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1: (10?100)的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后离心，去除液相，得到固相物；
[0022]六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为I: (200?1000)，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为2?24h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80?200°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
[0023]本实施方式步骤三的“立即放入在600?1200°C下保持恒温的热处理炉”的意思为在短时间内放入在600?1200°C下保持恒温的热处理炉。
[0024]本实施方式中多孔阳极氧化销膜为47毫米直径，0.2 μπι孔隙的WhatmanAnodisc
氧化铝膜。
[0025]本实施方式公开了一种通过快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。首先，将T1、Al、C粉末通过无压烧结合成Ti3AlCJg ;再通过氢氟酸腐蚀掉其中的Al元素，此时可形成粘附在一起的Ti3C2纳米片；将其在真空条件下快速加热，使层片间吸附的溶剂快速挥发，并且在热冲击作用下破坏残余M-A键，有效地降低层片之间的粘附力，显著改善分层效果，扩大层片间距；之后再将其在有机溶剂中超声分散，即可形成含单层或几层的二维纳米Ti3C2片层溶液，通过抽滤可获得二维纳米Ti 3C2片层。本方法中采用快速加热后超声分散可以有效地超声剥离层片，获得比仅通过超声分散更好的效果，且实现工艺简单、效率高，具有较强的推广和应用价值。采用本方法剥离的二维纳米Ti3C2片层中单层或η层纳米片所占的比重较大(η < 10)。
[0026]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤二所述离心的速率为3500r/min。其他步骤和参数与【具体实施方式】一相同。
[0027]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二不同的是:步骤二所述的烘干是指在30?80°C条件下干燥12h。其他步骤和参数与【具体实施方式】一或二相同。
[0028]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是:步骤二和步骤三所述的Ti3C2Tx?体中的T为-F、-O-或-OH基团，X为0.1?3的实数。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0029]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三所述的抽真空是指抽至真空度为1.0X10_3Pa。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0030]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是:步骤五所述的粉体与有机溶剂质量比为1:20。其他步骤和参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0031]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是:步骤五所述离心的速率为3500r/min。