下离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状!'“(^^粉体；
[0073]三、将堆垛的层片状!'“(^^粉体装入石英玻璃管中，抽真空至1.ΟΧΙΟ—3后封闭管口，然后立即放入在1100°c下保持恒温的热处理炉中，保温Imin后取出；
[0074]四、将步骤三的操作过程重复I次；
[0075]五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1:20的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后在3500r/min条件下离心，去除液相，得到固相物；
[0076]六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为I: 500，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为6h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
[0077]试验6、本试验试验组快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，是按以下步骤完成的:
[0078]—、将T1、Al、C粉末按摩尔比为3:1.1:2的比例混合后，在1400°C的条件下通过无压烧结，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后将其粉碎后过400目，得到Ti 3A1C2粉末；
[0079]二、将11#1(:2粉末放入浓度为30wt.%的氢氟酸中腐蚀4h，然后加入去离子水，再在3500r/min条件下离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状!'“(^^粉体；
[0080]三、将堆垛的层片状!'“(^^粉体装入石英玻璃管中，抽真空至1.0X10 _3后封闭管口，然后立即放入在1100°c下保持恒温的热处理炉中，保温2min后取出；
[0081]四、将步骤三的操作过程重复5次；
[0082]五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1:20的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后在3500r/min条件下离心，去除液相，得到固相物；
[0083]六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为I: 500，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为6h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
[0084]试验7、本试验试验组快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，是按以下步骤完成的:
[0085]—、将T1、Al、C粉末按摩尔比为3:1.1:2的比例混合后，在1400°C的条件下通过无压烧结，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后将其粉碎后过400目，得到Ti 3A1C2粉末；
[0086]二、将11#1(:2粉末放入浓度为30wt.%的氢氟酸中腐蚀4h，然后加入去离子水，再在3500r/min条件下离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状!'“(^^粉体；
[0087]三、将堆垛的层片状!'“(^^粉体装入石英玻璃管中，抽真空至1.0X10 _3后封闭管口，然后立即放入在1100°c下保持恒温的热处理炉中，保温3min后取出；
[0088]四、将步骤三的操作过程重复10次；
[0089]五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1:20的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后在3500r/min条件下离心，去除液相，得到固相物；
[0090]六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为I: 500，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为6h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
[0091]试验I?7中多孔阳极氧化销膜为47毫米直径，0.2 μπι孔隙的WhatmanAnodisc氧化铝膜；步骤二和步骤三所述的!^(^!^粉体中的T为腐蚀后粉体上生成的-F、-0-或-OH基团，X为0.1?3的实数。
[0092]试验I?7采用快速加热辅助超声剥离，能够在超声前使片层间距增大，二维纳米Ti3C2片层更容易分离，使生产效率得到提高，此外由于采用快速加热辅助超声剥离，更容易得到单层或几层的二维纳米Ti3C2片，使生产质量得到提高。试验I?7剥离的二维纳米Ti3C2片层中单层或η层纳米片所占的比重较大(η< 10)。
【主权项】
1.一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti 3C2片层的方法，其特征在于该方法是按以下步骤完成的: 一、将T1、Al、C粉末按摩尔比为3:(I?1.1):2的比例混合后，在1400。。?1500。。的条件下通过无压烧结，得到Ti3AlC2相陶瓷，然后将其粉碎后过400目，得到Ti 3A1C2粉末； 二、将11#1(:2粉末放入浓度为20wt.%?50wt.%的氢氟酸中腐蚀4?24h，然后加入去离子水离心处理，去除液相，然后将固相烘干，得到堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体； 三、将堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体装入石英玻璃管中，抽真空后封闭管口，然后立即放入在600?1200°C的热处理炉中，保温0.5?3min后取出； 四、将步骤三的操作过程重复O?10次； 五、将步骤四处理后的石英玻璃管冷却至室温，取出管内粉体，然后按粉体与有机溶剂质量比为1: (10?100)的比例，将粉体加入到有机溶剂中，室温搅拌后离心，去除液相，得到固相物； 六、向步骤五得到的固相物中加入去离子水，固相物与去离子水的质量比为1:(200?1000)，然后放入超声波发生器中震荡分散，超声功率为300?800W，超声时间为2?24h，然后通过多孔阳极氧化铝膜过滤得到粉末试样，再在80?200°C下烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。
2.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤二所述离心的速率为3500r/min。
3.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤二所述的烘干是指在30?80°C条件下干燥12h。
4.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤二和步骤三所述的Ti3C2Tj体中的T为-F、-O-或-OH基团，X为0.1?3的实数。
5.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤三所述的抽真空是指抽至真空度为1.0X 10_3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤五所述的粉体与有机溶剂质量比为1:20。
7.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤五所述离心的速率为3500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤五所述的有机溶剂为二甲基亚矾、二甲基甲酰胺或Triton XlOOo
9.根据权利要求1所述的一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，其特征在于步骤六所述的固相物与去离子水的质量比为1:500。
【专利摘要】一种快速加热辅助超声剥离二维纳米Ti3C2片层的方法，它涉及一种剥离二维纳米Ti3C2片层的方法。本发明是要解决现有方法剥离二维纳米Ti3C2片层的剥离效果差的问题，方法为：一、制备Ti3AlC2粉末；二、制备堆垛的层片状Ti3C2Tx粉体，然后抽真空后立即放入热处理炉中；再冷却后将管内粉体加入到有机溶剂中，搅拌后离心取固相物；向固相物中加去离子水后震荡分散，过滤得到粉末试样，烘干，得到二维纳米Ti3C2片层，即完成。采用本发明方法剥离的二维纳米Ti3C2片层中单层或n层纳米片所占的比重较大(n＜10)。本发明应用于纳米陶瓷材料合成与制备领域。
【IPC分类】B82Y40-00, C01B31-30
【公开号】CN104817083
【申请号】CN201510271236
【发明人】段小明, 孙亚建, 贾德昌, 刘博慧, 周玉
【申请人】哈尔滨工业大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年5月25日