一种1,2-戊二醇的制备方法与流程

文档序号:12160608阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,所述的制备方法的生产步骤为:

第一步,制备中间体1-羟基-2-戊酮,在装有磁力搅拌的密闭反应器中,依次加入正丁醛、多聚甲醛、反应溶剂为醇类溶剂、碱试剂三乙胺,催化剂3-乙基苯并噻唑溴化物,加料完毕,将密闭反应器置于恒温水浴锅中,通氮气保护,恒温反应一段时间,得到1-羟基-2-戊酮;

第二步,将中间体产物1-羟基-2-戊酮,催化剂Pd/C,溶剂无水乙醇加入装有温度计、机械搅拌器的反应釜中,先抽真空,通入一定压力的氮气,排空反应釜中的空气,连续排三次,再通入一定压力的氢气,连续置换三次,通氢气至高压反应釜压力1.0MPa,搅拌转速350r/min,反应温度控制在45℃,待氢气不再被吸收,反应基本结束,反应釜温度冷却至室温,放气,用一定压力氮气置换三次,开釜放出料液,过滤回收催化剂,旋转蒸发仪分离出滤液中的溶剂无水乙醇等低沸点组分,再在20mmHg下减压蒸馏,收集顶温95~100℃的馏分,得到产品1,2-戊二醇。

2.根据权利要求1所述的1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,上述反应中多聚甲醛与正丁醛的摩尔比为1.1:1~3:1。

3.根据权利要求1所述的1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,所述恒温温度为50~100℃。

4.根据权利要求1所述的1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,所述催化剂3-乙基苯并噻唑溴化物的用量为正丁醛的1%~10%。

5.根据权利要求1所述的1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,所述恒温反应一段时间为5~6h。

6.根据权利要求1所述的1,2-戊二醇的制备方法,其特征在于,所述醇类溶剂甲醇、乙醇、异丙醇的任一种。

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