一种高纯度卡利拉嗪的精制方法与流程

文档序号:21196236发布日期:2020-06-23 18:47阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种卡利拉嗪的精制方法,其特征在于,该精制方法包括以下步骤:

(1)将卡利拉嗪粗品加入二氯甲烷和c1-5的醇,加热搅拌至溶解;

(2)加入酯类溶剂或者酮类溶剂,降温析晶;

(3)过滤收集卡利拉嗪晶体,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到高纯度的卡利拉嗪。

2.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的步骤1中c1-5的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上混合物。

3.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的步骤1中酯类溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯中的一种或两种混合物;酮类溶剂为丙酮或者丁酮中的一种或两种混合物。

4.根据权利要求3所述的精制方法,其特征在于,所述的酯类溶剂为乙酸乙酯,酮类溶剂为丙酮。

5.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的投料比为卡利拉嗪:二氯甲烷:c1-5的醇:酯类溶剂或者酮类溶剂为1g:1~30ml:1~30ml:5~100ml。

6.根据权利要求5所述的精制方法,其特征在于,所述的投料比卡利拉嗪:二氯甲烷:c1-5的醇:乙酸乙酯(或丙酮)为1g:1~30ml:1~30ml:5~100ml。

7.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,所述的投料比卡利拉嗪:二氯甲烷:乙醇:乙酸乙酯(或丙酮)为1g:2~10ml:3~10ml:5~15ml。

8.根据权利要求6所述的精制方法,其特征在于,所述的投料比卡利拉嗪:二氯甲烷:乙醇:乙酸乙酯(或丙酮)为1g:5~10ml:3~10ml:5~10ml。

9.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的析晶温度为0~30℃,析晶时间为1~5小时。

10.根据权利要求1所述的精制方法,其特征在于,所述的析晶温度为0~10℃,析晶时间为2~3小时。


技术总结
本发明涉及一种高纯度卡利拉嗪的精制方法,将卡利拉嗪粗品加入二氯甲烷和醇,加热搅拌至溶解后加入酯溶剂或者酮类溶剂;降温析晶,过滤收集卡利拉嗪晶体,用乙酸乙酯洗涤,真空干燥得到高纯度的卡利拉嗪。该精制方法卡利拉嗪的收率在80%以上,纯度(HPLC)达到99.5%,使杂质减小到0.1%左右。

技术研发人员:曹龙吉;张威;杨相平
受保护的技术使用者:江苏恩华药业股份有限公司
技术研发日:2018.12.13
技术公布日:2020.06.23
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