一种松果菊苷的制备方法与流程

文档序号:21784968发布日期:2020-08-07 20:27阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种松果菊苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤1:将管花肉苁蓉药材粉碎,所得粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;所述提取溶剂为水或乙醇水溶液;

步骤2:将药渣用提取溶剂提取2次,所述提取溶剂为水或乙醇水溶液;合并滤液,浓缩至在70℃条件下相对密度为1.05~1.30,加水得到粗提物水溶液;

步骤3:将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积,再用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中所述粗粉与所述提取溶剂的体积比为1:(4~10),所述提取的次数为1次,所述提取的温度为80~110℃,所述提取时间为0.5~2h;所述大孔吸附树脂型号为x-5、ab-8、nk-2、nka-2、nk-9、wld、d3520、d101、d201、d301、d113、d001、d203、d296、d354、d213、sp70、d101b、xda-1、xda-1b、xda-7、h-10、h-20、h-30、h-40、h-50、h-60、da-201、dm-301、hpd-100、hpd-400、dm130、h-103中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述粗粉与所述提取溶剂的体积比为1:6,所述提取的次数为1次,所述提取的温度为100℃,所述提取时间为1h。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中所述药渣与所述提取溶剂的体积比为1:(3~10),所述提取的次数为2次,所述提取的温度为80~110℃,所述提取时间为0.5~2h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述药渣与所述提取溶剂的体积比为1:4,所述提取的次数为2次,所述提取的温度为100℃,所述提取时间为1h。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中所述乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%,步骤2中所述乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粗提物水溶液的浓度为0.1~3.0g药材/ml。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积为:用体积百分含量为10%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积。

9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述用16%~60%的乙醇水溶液洗脱为:用22%的乙醇水溶液洗脱。

10.根据权利要求1至9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述析出结晶与所述减压干燥之间还包括纯化的步骤,所述纯化为1~15℃水冲洗滤饼,或者为加40~100℃水溶解后重结晶。


技术总结
本发明涉及中药技术领域,特别涉及一种松果菊苷的制备方法。该制备方法包括:将管花肉苁蓉粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;将药渣用提取溶剂提取2次,合并滤液,浓缩,加水得到粗提物水溶液;将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷。本发明所制得的松果菊苷转移率及纯度较高。即便肉苁蓉药材中松果菊苷的含量较低的情况下,也能够获得较高的转移率和纯度,对肉苁蓉药材的要求低。

技术研发人员:田军;易斌;姜海燕;肖艳皎;刘月帅;颜凡莉;罗丽莲
受保护的技术使用者:建昌帮药业有限公司
技术研发日:2019.01.30
技术公布日:2020.08.07
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