一种雌马酚的制备方法与流程

文档序号:19489771发布日期:2019-12-21 04:15阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种雌马酚的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1:苯并氢化吡喃的合成:

称取若干大豆甙元原料,溶于dmf中,在干燥清洁的加氢釜中加入钯碳,在恒温恒压下,按照相同转速反应若干小时;将催化剂过滤,滤液加入冰水中,搅拌析出白色固体,过滤、水洗、烘干,得到中间体a;

s2:缩合物的合成:

取中间体a、二氯乙烷、多聚磷酸若干,加入到三口瓶中,回流反应,降温、冷却;加到冰水中;分层取有机相,硫酸钠干燥,浓缩二氯乙烷,得黄色油状物,用90%乙醇水重结晶,得类白色固体,为中间体b;

s3:雌马酚的合成:

取中间体b、dmf、催化剂,加入加氢釜中,在恒温恒压下,按照相同转速反应若干小时;反应完毕后,滤出催化剂,滤液加入冰水中,搅拌析出灰色固体,过滤,滤饼用70%甲醇水重结晶,得到产品雌马酚。

2.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述钯碳采用5%钯碳,步骤s1、s2、s3称取的大豆甙元原料、中间体a、中间体b均为0.1mol。

3.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s1中,得到的中间体a为24g,收率93%。

4.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s2中,得到的中间体b为18g,收率75%。

5.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s1中,称取大豆甙元原料20~30g,dmf为80~100g,钯碳5~15g;温度20~30度,氢气压力0.08mpa,转速500~800转,反应时间3~5小时。

6.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s1中,称取大豆甙元原料25.4g,dmf为100g,钯碳10g;温度25度,氢气压力0.08mpa,转速500转,反应时间3小时。

7.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s2中,取中间体a20~30g,二氯乙烷300~500g,多聚磷酸25~35g,加入到500~1000ml三口瓶中,回流反应8~10小时,降温、冷却,加到入300~500g冰水中。

8.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s2中,取中间体a25.8g,二氯乙烷300g,多聚磷酸30g,加入到500ml三口瓶中,回流反应8小时,降温、冷却,加到入300g冰水中。

9.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s3中,取中间体b20~30g,dmf80~100g,催化剂10~20g,加入加氢釜中,氢气压力0.1mpa,温度20~30度加氢反应5~10小时;反应完毕后,滤出催化剂,滤液加入500~1000g冰水中,搅拌析出灰色固体。

10.根据权利要求1所述的一种雌马酚的制备方法,其特征在于,所述s3中,取中间体b24g,dmf100g,催化剂10g,加入加氢釜中,氢气压力0.1mpa,温度25度加氢反应8小时;反应完毕后,滤出催化剂,滤液加入500g冰水中,搅拌析出灰色固体。


技术总结
本发明涉及一种雌马酚的制备方法,步骤为:S1:苯并氢化吡喃的合成:称取大豆甙元原料,溶于DMF中,在加氢釜中加入钯碳,在恒温恒压下同速反应;将催化剂过滤,滤液加入冰水,搅拌析出白色固体,过滤、水洗、烘干,得到中间体a;S2:缩合物的合成:取中间体a、二氯乙烷、多聚磷酸加到三口瓶,回流反应,降温、冷却,加到冰水中;分层取有机相,硫酸钠干燥,浓缩二氯乙烷,得黄色油状物,用90%乙醇水重结晶,得中间体b;S3:雌马酚的合成:取中间体b、DMF、催化剂,加入加氢釜中,在恒温恒压下反应后滤出催化剂,滤液加入冰水中,搅拌析出灰色固体,过滤,滤饼用70%甲醇水重结晶,得到雌马酚。本发明的优点是,步骤简单、总收率高、环保易操作。

技术研发人员:常红涛
受保护的技术使用者:西安联泽生物科技有限公司
技术研发日:2019.09.16
技术公布日:2019.12.20
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