一种氟苯尼考磷酸二酯的制备方法与流程

文档序号:25881789发布日期:2021-07-16 18:42阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,包括:使氟苯尼考与五氯化磷在溶剂中发生酯化反应,生成式1所示化合物;使式1所示化合物发生水解反应,生成式2所示氟苯尼考磷酸二酯。2.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述酯化反应在缚酸剂的存在下进行。3.权利要求2所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述缚酸剂为吡啶、三乙胺、n,n-二异丙基乙胺(diea)或它们任意组合,例如所述缚酸剂为吡啶。4.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述溶剂为二氯甲烷、乙腈或其组合。5.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中氟苯尼考与五氯化磷的摩尔比为1:0.5~1.5,例如1:0.6~1.2,1:0.6~1、1:0.6~0.9,或1:0.6~0.8。6.权利要求2所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中氟苯尼考与缚酸剂的摩尔比为1:2.5~5,例如1:2.5~4,1:2.8~3。7.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述酯化反应在-5~35℃的温度条件下进行,例如在10~35℃,15~35℃,20~35℃,25~35℃,或30~35℃的温度条件下进行;所述酯化反应优选的反应时间为5~25小时,例如6~20小时,6~15小时,6~10小时。8.权利要求2所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述酯化反应包括:将氟苯尼考和氟酸剂溶于所述溶剂中,得到第一反应原料,将五氯化磷溶于所述溶剂,得到第二反应原料,将第一反应原料降温至-15~-5℃,在该温度条件下向第一反应原料中滴加第二反应原料,得到第一反应溶液,将第一反应溶液升温至-5~35℃(例如在10~35℃,15~35℃,20~35℃,25~35℃,或30~35℃)进行酯化反应,优选反应5~25小时,例如6~20小时,6~15小时,6~10小时。9.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述水解反应在10~40℃的温度条件下进行,例如在15~38℃,20~35℃,25~35℃,30~35℃,或32~38℃的温度条件下进行,
所述水解反应优选的反应时间为4~10小时,例如5~8小时。10.权利要求1所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,其中所述水解反应包括:在酯化反应完成后,使反应体系降温至10℃或10℃以下(例如1℃),并在该温度条件下向反应体系中滴加水,得到第二反应溶液,将第二反应溶液升温至10~40℃(15~38℃,20~35℃,25~35℃,30~35℃,或32~38℃)进行水解反应,优选反应4~10小时,例如5~8小时。11.权利要求1~10中任一项所述的氟苯尼考磷酸二酯的制备方法,还包括:分离纯化步骤;优选地,所述分离纯化步骤包括:减压蒸馏除去溶剂,优选在45~55℃(例如50℃)进行减压蒸馏;优选地,所述分离纯化步骤还包括:萃取步骤;优选地,所述萃取步骤包括:采用酯类溶剂(例如乙酸乙酯,醋酸丁酯等)对减压蒸馏后的产物进行萃取,得到有机相;优选地,所述萃取步骤还包括:采用水对有机相进行萃取,得到水相;优选地,所述分离纯化步骤还包括:干燥的步骤,优选地对所得水相进行干燥,得到氟苯尼考磷酸二酯。
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