技术特征:
1.一种主链型大分子季铵盐,其特征在于:所述的主链型大分子季铵盐的结构式如式(i)所示:其中,n为8~40;r为正丁基苄基或ch
3-。2.根据权利要求1所述的主链型大分子季铵盐,其特征在于:所述的主链型大分子季铵盐中的数均分子量在1500~15000之间。3.权利要求1或2所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)小分子单体的制备将n-甲基二烯丙基胺与溴代物溶解于有机溶剂中,在密封条件下于0~5℃冰浴后抽真空冲氮气,于35~45℃反应至出现分层;终止反应后除去未反应的原料,得到的产物用水溶解或稀释后,再用萃取溶剂萃取,取下层,浓缩,得到纯化后的小分子单体;(2)主链型大分子季铵盐的制备
①
用水将纯化后的小分子单体溶解后,加入引发剂,在密封条件下于0~5℃冰浴后抽真空冲氮气,于50~60℃反应;停止反应后,进行第一次浓缩,在浓缩产物中加入丙酮析出沉淀,收集沉淀,用水溶解沉淀后通过透析纯化;
②
将得到的纯化产物进行第二次浓缩,在浓缩产物中加入丙酮析出沉淀,得到主链型大分子季铵盐。4.根据权利要求3所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溴代物为溴代正丁烷、溴化苄或溴甲烷;步骤(2)
①
中所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠或偶氮二异丁脒盐酸盐。5.根据权利要求3所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的溴代物的用量按n-甲基二烯丙基胺与溴代物=摩尔比1:1.01~1.5配比计算;步骤(2)
①
中所述的引发剂的用量按小分子单体:引发剂=摩尔比100:0.05~5配比计算。6.根据权利要求3所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的有机溶剂为丙酮或是正己烷;步骤(1)中所述的萃取溶剂为正己烷。7.根据权利要求3所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的有机溶剂的用量按有机溶剂相当于n-甲基二烯丙基胺和溴代物总质量的0.80~1.2计算;
步骤(2)
①
中所述的水的用量按小分子单体:水=质量比1:0.9~1.1配比计算;步骤(2)
①
中所述的丙酮的用量相当于所述的浓缩产物2~3倍体积;步骤(2)
②
中所述的丙酮的用量相当于所述的浓缩产物2~3倍体积。8.根据权利要求3所述的主链型大分子季铵盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的冰浴的时间为30s;步骤(1)中所述的抽真空冲氮气的次数为3次;步骤(1)中所述的抽真空冲氮气的具体操作为:抽真空15s,冲氮气10s;步骤(1)中所述的反应的时间为12~36h;步骤(1)中所述的除去未反应的原料的具体操作为于60℃减压旋蒸;步骤(1)中所述的萃取的次数为3次;步骤(1)中所述的浓缩的具体操作为于70℃减压旋蒸;步骤(2)
①
中所述的冰浴的时间为30s;步骤(2)
①
中所述的抽真空冲氮气的次数为3次;步骤(2)
①
中所述的抽真空冲氮气的具体操作为:抽真空15s,冲氮气10s;步骤(2)
①
中所述的反应时间为12~24h;步骤(2)
①
中所述的浓缩的具体操作为减压旋蒸;步骤(2)
②
中所述的浓缩的具体操作为于70℃减压旋蒸。9.权利要求1或2所述的主链型大分子季铵盐在抑制香蕉枯萎病中的应用。10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于包括如下步骤:将权利要求1或2所述的主链型大分子季铵盐配制成5~20mg/ml溶液后,浇灌于香蕉根部土壤即可。
技术总结
本发明公开一种主链型大分子季铵盐及其制备方法与应用。该链型大分子季铵盐的结构式如式(I)所示。本发明通过自由基的聚合方式合成,得到的由于季铵基团位于大分子主链上,因此具有更高的正电荷密度,从而在对病菌抑制作用时具有更好的抑制活性;其较大的分子量与复杂的结构会使得其在土壤中随水的迁移性弱于小分子,能够在雨水的渗透下大量残存于土壤中,达到长效抑制香蕉枯萎病的效果;其对于小鼠经口急性毒性为低毒甚至无毒且远低于小分子BC,对于斑马鱼急性毒性为中毒或接近低毒且远低于小分子BC,更为绿色环保。更为绿色环保。更为绿色环保。更为绿色环保。
技术研发人员:张安强 张倡 林雅铃 古广武 张卫 梁嘉琪
受保护的技术使用者:华南理工大学
技术研发日:2020.08.04
技术公布日:2022/2/18