一种邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的制备方法与流程

文档序号:23715897发布日期:2021-01-24 05:36阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于,包括如下步骤:方案一、以邻溴苯腈为原料,与硼酸酯/正丁基锂在有机溶剂中一锅法反应,加入酸性水溶液中,得到2-腈基苯硼酸加入1,3-丙二醇成酯,处理后得到邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯;方案二、以邻溴苯腈为原料,与金属锂/卤硼胺在有机溶剂中一锅法反应,反应液过滤后,滤液加入1,3-丙二醇成酯,处理后得到邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯。2.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一和二,一锅法反应溶剂选自四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、二乙氧基甲烷、环戊基甲醚中的一种或多种。3.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,成酯反应溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷或1,2-二氯乙烷。4.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,硼酸酯选自硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三异丙酯和硼酸正丁酯;方案二,卤硼胺选自clb(nme)
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、brb(nme)
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、clb(net)
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、brb(net)
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、clb(ni-pr)
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、brb(ni-pr)
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、clb(n-pyrr)
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、brb(n-pyrr)
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。5.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,邻溴苯腈、硼酸酯、正丁基锂、1,3-丙二醇摩尔比为1:1-1.6:1-1.3:1.2-3;方案二,邻溴苯腈、卤硼胺、金属锂、1,3-丙二醇摩尔比为1:1-1.4:2-2.4:1.2-3。6.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,一锅法操作为:将硼酸酯、邻溴苯腈与有机溶剂混合,将正丁基锂滴加入上述反应溶液中;方案二,一锅法操作为:将卤硼胺、金属锂与有机溶剂混合,将邻溴苯腈滴加入上述反应溶液中。7.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,一锅法反应温度为-80℃至-40℃;方案二,一锅法反应时,反应温度为-40℃至0℃。8.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一,2-腈基苯硼酸采用醇溶解后,加入水析出的方式纯化。9.根据权利要求1所述合成邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的方法,其特征在于:方案一和二,处理后采用庚烷与二氯甲烷或庚烷与乙醇混合溶剂打浆,除去粗品中浅黄或粉红颜色同时,邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯纯度提高至99.5%以上。10.一种合成邻腈基苯硼酸新戊二醇酯和邻腈基苯硼酸频哪醇酯的方法,其特征在于:包括采用权利要求1-9中任意一项所述的方法;其中,将1,3-丙二醇替换为新戊二醇和频哪醇,分别得到邻腈基苯硼酸新戊二醇酯和邻腈基苯硼酸频哪醇酯。
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