一种阻燃聚酯树脂的制备工艺及其在阻燃涂料中的应用的制作方法

文档序号:24530272发布日期:2021-04-02 10:09阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:

第一步,将丙酮、氯化铜和异丁醛加入反应釜中,在5-10℃下搅拌反应2-3h,然后加热蒸出溶剂后降温至0℃后过滤回收氯化亚铜,得到氯代异丁醛;

第二步,将苯和亚磷酸二甲酯同时加入反应釜中,然后向其中加入甲醇钠的甲醇溶液,搅拌均匀后升温至55-60℃向其中滴加n-烯丙基甲胺,控制1h内滴加完,加完后回流反应3-4h,然后调节溶液的ph=7-7.5,然后将产物加入水中,静止分层后分离出苯,然后对水溶液进行减压蒸馏,得到氨基化磷酸酯;

第三步,将对苯二酚、氨基化磷酸酯、多聚甲醛、乙醇和浓盐酸同时加入反应釜中,升温至80-85℃反应14-16h,然后冷却至5℃后用氢氧化钠溶液调节ph=8,冰水浴冷却结晶后过滤,然后用水洗涤烘干,得到磷酸酯基对苯二酚;

第四步,将磷酸酯基对苯二酚、无水乙醇和氢氧化钠同时加入反应釜中,搅拌加热至回流后向其中加入氯代异丁醛,保温反应3-4h,旋蒸回收部分乙醇后冷却至0℃,冷冻过夜,接着进行过滤用水洗涤,并将得到的产物加入乙醇中进行重结晶,过滤烘干,得到阻燃增强剂;

第五步,向反应釜中不断的通入氮气,然后向其中加入双羟基苯乙酮、溴化己二酸、单丁基氧化锡,缓慢升温至物料熔融后保温反应1h后,然后边搅拌边升温至230-240℃保温反应5-6h,抽真空,降温加入稀释剂调稀出料,得到饱和聚酯树脂液;

第六步,将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18%的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解,然后向其中加入饱和聚酯树脂液,升温至50-55℃搅拌反应4-5h,然后升温至90-95℃后向其中加入碳酸钠的饱和溶液,搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷,反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯,使得物料始终保持流动性,接着进行旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性,用无水硫酸镁干燥,然后向产物中加入二乙二醇乙醚醋酸酯搅拌混合至固含量为55%,得到阻燃聚酯树脂。

2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第一步中异丁醛和氯化铜按照物质的量之比为1:2-2.3的比例加入,同时异丁醛和丙酮按照质量比为1:2.5的比例加入。

3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第二步中亚磷酸二甲酯:甲醇钠和n-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:1:0.98-0.99的比例加入,同时每摩尔亚磷酸二甲酯中加入苯500ml。

4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第三步中对苯二酚和氨基化磷酸酯按照物质的量之比为1:1.23-1.31的比例加入,同时每摩尔对苯二酚中加入多聚甲醛38-42g,加入浓盐酸2.3-2.4ml,加入无水乙醇230-240ml。

5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第四步中磷酸酯基对苯二酚、氯代异丁醛和氢氧化钠按照物质的量之比为1:0.97-0.98:1.13-1.15的比例加入,同时每摩尔磷酸酯基对苯二酚中加入乙醇300-310ml。

6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第五步中每千克双羟基苯乙酮中加入0.93-0.94kg溴化己二酸,加入1.87-1.93g单丁基氧化锡。

7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第六步中每千克饱和聚酯树脂液中加入阻燃增强剂96-102g,无水乙醇240-250ml,质量浓度为18%的氢氧化钠溶液31-36ml,碳酸钠的饱和溶液31-34g,二氨基硅烷42-49g。

8.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,二氨基硅烷的制备过程如下:将六水合氯铂酸和异丙醇混合配置成催化剂溶液,然后将2-甲基烯丙胺和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入反应釜中,然后向其中加入催化剂溶液,加热至75-80℃进行回流,反应过程中用气相色谱仪监测反应进程,反应完全后进行减压蒸馏,得到二氨基硅烷。

9.根据权利要求8所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,2-甲基烯丙胺和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照物质的量之比为3.4-3.7:1的比例加入,同时每摩尔1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中加入催化剂6ⅹ10-5mol。

10.一种如根据权利要求1-9中任一所述的阻燃聚酯树脂在阻燃涂料中的应用。


技术总结
本发明公开了一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18%的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解,然后向其中加入饱和聚酯树脂液,反应一段时间加入碳酸钠的饱和溶液,搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷,反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯,旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性,得到阻燃聚酯树脂。本发明制备的阻燃聚酯树脂是通过阻燃增强剂对饱和聚酯树脂进行交联聚合,然后在其中添加的二氨基硅烷中的两个氨基能够与烯烃基团进行加成反应,进而使得阻燃增强剂交联后通过二氨基硅烷进行交联,形成网状结构,进而使得制备的树脂具有较强的性能。

技术研发人员:吴春秋
受保护的技术使用者:吴春秋
技术研发日:2020.12.15
技术公布日:2021.04.02
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