1.一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,具体制备过程如下:
第一步,将丙酮、氯化铜和异丁醛加入反应釜中,在5-10℃下搅拌反应2-3h,然后加热蒸出溶剂后降温至0℃后过滤回收氯化亚铜,得到氯代异丁醛;
第二步,将苯和亚磷酸二甲酯同时加入反应釜中,然后向其中加入甲醇钠的甲醇溶液,搅拌均匀后升温至55-60℃向其中滴加n-烯丙基甲胺,控制1h内滴加完,加完后回流反应3-4h,然后调节溶液的ph=7-7.5,然后将产物加入水中,静止分层后分离出苯,然后对水溶液进行减压蒸馏,得到氨基化磷酸酯;
第三步,将对苯二酚、氨基化磷酸酯、多聚甲醛、乙醇和浓盐酸同时加入反应釜中,升温至80-85℃反应14-16h,然后冷却至5℃后用氢氧化钠溶液调节ph=8,冰水浴冷却结晶后过滤,然后用水洗涤烘干,得到磷酸酯基对苯二酚;
第四步,将磷酸酯基对苯二酚、无水乙醇和氢氧化钠同时加入反应釜中,搅拌加热至回流后向其中加入氯代异丁醛,保温反应3-4h,旋蒸回收部分乙醇后冷却至0℃,冷冻过夜,接着进行过滤用水洗涤,并将得到的产物加入乙醇中进行重结晶,过滤烘干,得到阻燃增强剂;
第五步,向反应釜中不断的通入氮气,然后向其中加入双羟基苯乙酮、溴化己二酸、单丁基氧化锡,缓慢升温至物料熔融后保温反应1h后,然后边搅拌边升温至230-240℃保温反应5-6h,抽真空,降温加入稀释剂调稀出料,得到饱和聚酯树脂液;
第六步,将阻燃增强剂、无水乙醇、质量浓度为18%的氢氧化钠溶液加入反应釜中搅拌溶解,然后向其中加入饱和聚酯树脂液,升温至50-55℃搅拌反应4-5h,然后升温至90-95℃后向其中加入碳酸钠的饱和溶液,搅拌反应4h后向其中滴加二氨基硅烷,反应过程中不断的向其中加入二乙二醇乙醚醋酸酯,使得物料始终保持流动性,接着进行旋蒸回收溶剂后将产物洗涤至中性,用无水硫酸镁干燥,然后向产物中加入二乙二醇乙醚醋酸酯搅拌混合至固含量为55%,得到阻燃聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第一步中异丁醛和氯化铜按照物质的量之比为1:2-2.3的比例加入,同时异丁醛和丙酮按照质量比为1:2.5的比例加入。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第二步中亚磷酸二甲酯:甲醇钠和n-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:1:0.98-0.99的比例加入,同时每摩尔亚磷酸二甲酯中加入苯500ml。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第三步中对苯二酚和氨基化磷酸酯按照物质的量之比为1:1.23-1.31的比例加入,同时每摩尔对苯二酚中加入多聚甲醛38-42g,加入浓盐酸2.3-2.4ml,加入无水乙醇230-240ml。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第四步中磷酸酯基对苯二酚、氯代异丁醛和氢氧化钠按照物质的量之比为1:0.97-0.98:1.13-1.15的比例加入,同时每摩尔磷酸酯基对苯二酚中加入乙醇300-310ml。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第五步中每千克双羟基苯乙酮中加入0.93-0.94kg溴化己二酸,加入1.87-1.93g单丁基氧化锡。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,第六步中每千克饱和聚酯树脂液中加入阻燃增强剂96-102g,无水乙醇240-250ml,质量浓度为18%的氢氧化钠溶液31-36ml,碳酸钠的饱和溶液31-34g,二氨基硅烷42-49g。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,二氨基硅烷的制备过程如下:将六水合氯铂酸和异丙醇混合配置成催化剂溶液,然后将2-甲基烯丙胺和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷加入反应釜中,然后向其中加入催化剂溶液,加热至75-80℃进行回流,反应过程中用气相色谱仪监测反应进程,反应完全后进行减压蒸馏,得到二氨基硅烷。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃聚酯树脂的制备工艺,其特征在于,2-甲基烯丙胺和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷按照物质的量之比为3.4-3.7:1的比例加入,同时每摩尔1,1,3,3-四甲基二硅氧烷中加入催化剂6ⅹ10-5mol。
10.一种如根据权利要求1-9中任一所述的阻燃聚酯树脂在阻燃涂料中的应用。