一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法

文档序号:26228473发布日期:2021-08-10 16:28阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,其特征在于,所述方法包括以下合成过程:

(1)含金刚烷侧基的苯胺与对卤代硝基苯按照1:2~2.1的摩尔比进行反应,得到二硝基化合物,再经过还原得到含金刚烷侧基的三芳胺二元胺;

(2)将含金刚烷侧基的三芳胺二元胺与马来酸酐按照1:2~2.3的摩尔比进行反应,得到含金刚烷侧基的三芳胺双马来酰亚胺;

合成路线如下所示:

2.根据权利要求1所述的一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,其特征在于,所述含金刚烷侧基的三芳胺二元胺的制备,包括以下步骤:

对金刚烷基苯胺(结构如权利要求1中所描述)与对卤代硝基苯,按照摩尔比1:2~2.1溶解在极性溶剂中,在110℃-150℃下反应12h~16h,使用氟化铯作为催化剂,用量为对卤代硝基苯物质的量的50%~90%,得到二硝基化合物,使用乙腈重结晶;制备的二硝基化合物选择钯碳催化还原体系,在水合肼的作用下还原得到三芳胺二元胺粗产物,进一步使用乙醇、甲苯或甲醇重结晶可制得含金刚烷侧基的三芳胺二元胺。

3.根据权利要求1或2所述的一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,其特征在于,所述卤代硝基苯中的卤素原子为氯、溴、氟中的一种,优选氟原子。

4.根据权利要求1或2所述的一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,其特征在于,所述极性溶剂为二甲基亚砜、n,n’-二甲基乙酰胺、n-甲基吡咯烷酮、n,n’-二甲基甲酰胺等中的一种或其任意比例混合。

5.根据权利要求1或2所述的一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,其特征在于,所述含金刚烷侧基的三芳胺双马来酰亚胺的制备中,将权利要求2中制备的含金刚烷侧基的三芳胺二元胺与马来酸酐按照摩尔比1:2~2.3加入到甲苯/二甲基甲酰胺的混合溶剂中,冰浴0℃~5℃反应2h,再加入脱水剂,升温至回流温度,反应4h~6h,粗产品使用乙醇/甲苯进行重结晶,可制得含金刚烷侧基的三芳胺双马来酰亚胺。


技术总结
一种含金刚烷侧基三芳胺的双马来酰亚胺合成方法,涉及一种树脂聚合物合成方法,本发明由含金刚烷的苯胺合成出含金刚烷侧基的三芳胺二元胺,然后与马来酸酐反应合成双马来酰亚胺,将金刚烷与三芳胺基团同时引入到双马来酰亚胺中。双马来酰亚胺具有优异的热稳定性、力学性能、耐腐蚀性、低可燃性等特性,广泛用于航空航天、信息电子等领域的先进复合材料与高频基板材料。本发明合成的双马来酰亚胺在普通溶剂中具有良好的溶解性能,同时耐热稳定性和机械性能也有明显提高,更有利于双马来酰亚胺的广泛应用。

技术研发人员:张鑫;王佩瑶;马亚辉;张德浩;张泽昊;牛永安
受保护的技术使用者:沈阳化工大学
技术研发日:2021.04.22
技术公布日:2021.08.10
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