技术特征:
1.一种高耐热氰酸酯树脂,其特征在于,包括如下重量份的原料:氰酸酯单体34
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42份、环氧树脂22
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28份、改性多壁碳纳米管6
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8份、抗氧剂1
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3份;所述氰酸酯单体由如下步骤制成:步骤s1,向三口烧瓶中加入4,4
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二羟基联苯、三氯氧磷,通入氮气,升温至50
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60℃,搅拌均匀,向其中加入无水三氯化铝,升温至105℃,反应4
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5h,得到中间体1;步骤s2,将4
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甲氧甲基苯酚、中间体1搅拌均匀后,升温至120
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150℃,回流反应5
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6h,所得产物经洗涤、重结晶,得到中间体2;步骤s3,将熔融的苯酚、中间体2和对甲苯磺酸搅拌溶解后,升温至130℃,保温反应4
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5h,冷却至50
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60℃,加入氢氧化钠溶液中和,减压蒸馏除去残留苯酚,得到中间体3;步骤s4,向三口烧瓶中加入二氯甲烷和氯化氰,冷却至
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5℃,通入氮气,向其中加入中间体3的二氯甲烷溶液和三乙胺,反应2
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3h,水洗后,静置分层得到有机相,有机相经干燥、减压蒸馏,得到氰酸酯单体。2.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂,其特征在于:步骤s1所述4,4
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二羟基联苯、三氯氧磷、无水三氯化铝的用量比为7.6
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7.8g:36.4
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36.6g:0.13
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0.15g。3.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂,其特征在于:步骤s2所述4
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甲氧甲基苯酚、中间体1的摩尔比为1:1。4.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂,其特征在于:步骤s3所述苯酚、中间体2、对甲苯磺酸的用量比为2
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2.2mol:0.2
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0.25mol:2.4
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2.5g。5.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂,其特征在于:步骤s4所述二氯甲烷、氯化氰、中间体3的二氯甲烷溶液、三乙胺的用量比为300
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320ml:0.19
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0.2mol:300
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310ml:18.7
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19.2g,中间体3的二氯甲烷溶液中二氯甲烷和中间体3的用量比为300ml:0.17
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0.175mol。6.根据权利要求1所述的一种高耐热氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:将改性多壁碳纳米管加入环氧树脂中,升温至150℃搅拌均匀后,降温至110℃,向其中加入氰酸酯单体、抗氧剂,搅拌均匀后,倒入预热好的模具中,待气泡消除后置于烘箱中进行固化,得到高耐热氰酸酯树脂。7.根据权利要求6所述的一种高耐热氰酸酯树脂的制备方法,其特征在于:所述固化工艺设定为150℃固化2h,180℃固化4h,200℃固化4h,230℃固化2h。
技术总结
本发明公开了一种高耐热氰酸酯树脂,属于高分子材料技术领域,该氰酸酯树脂包括如下重量份的原料:氰酸酯单体34
技术研发人员:季静静 柳义波 王跃彪 熊莉
受保护的技术使用者:扬州天启新材料股份有限公司
技术研发日:2021.07.01
技术公布日:2021/10/8