技术特征：
1.一种鼠去氧胆酸的制备方法，以猪去氧胆酸为原料合成鼠去氧胆酸，其特征在于，反应过程包括：3、7位羟基氧化，3位羰基还原，7位羰基还原及提纯；具体包括如下步骤：2.根据权利要求1所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述步骤a包括：将化合物a，悬浮于丙酮中，降温至0℃以下，缓慢加入氧化剂，反应完成后，加入还原剂终止反应，蒸馏除去丙酮，加水结晶，过滤洗涤，得到化合物b；所述氧化剂为次氯酸、琼斯试剂或高锰酸钾溶液中的任一种；所述还原剂为亚硫酸氢钠。3.根据权利要求2所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述丙酮与所述化合物a的体积质量比为5.0
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10.0ml:1g；所述次氯酸与所述化合物a的体积质量比为4.0
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5.0ml:1g；所述琼斯试剂与所述化合物a的体积质量比为1.2
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1.5ml:1g；所述高锰酸钾溶液与所述化合物a的体积质量比为4.0
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5.0ml:1g；所述亚硫酸氢钠与所述化合物a的质量比为0.02
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0.04:1。4.根据权利要求2或3所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述次氯酸的浓度为10％；所述高锰酸钾溶液为高锰酸钾的饱和溶液。5.根据权利要求1所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述步骤b包括：将化合物b溶解于氢氧化钠溶液中，用磷酸二氢钠调节溶液ph至7.0
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7.5，加入葡萄糖、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸、葡萄糖脱氢酶、3
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α类固醇脱氢酶，维持溶液ph为7.0
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7.5反应4h，反应完成后，升温至70
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75℃，搅拌2h，降温至常温，加酸调节溶液ph至3
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4，结晶，过滤，洗涤至洗水ph呈中性，滤饼加入甲醇溶解，过滤除去甲醇不溶物，得到化合物c；所述氢氧化钠溶液和所述化合物a的体积质量比为10
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11ml:1g；所述葡萄糖和所述化合物a的质量比0.5
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0.6:1；所述烟酰胺腺嘌呤二核苷酸和所述化合物a的质量比为0.001
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0.002:1；所述葡萄糖脱氢酶和所述化合物a的质量比0.01
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0.02:1；所述3
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α类固醇脱氢酶和所述化合物a质量比为0.01
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0.02:1。6.根据权利要求5所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度为1％；所述酸为浓度5mol/l的盐酸。7.根据权利要求1所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述步骤c包括：在化合物c的溶液中，加入硼氢化钠反应1h；再加入与化合物c的溶液等体积的水，搅拌均匀，加酸
调节溶液ph至3
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4结晶，过滤洗涤，干燥，得到化合物d，即鼠去氧胆酸。8.根据权利要求7所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于所述硼氢化钠和所述化合物a的质量比为0.10
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0.15:1。9.根据权利要求7所述的鼠去氧胆酸的制备方法，其特征在于，所述步骤c中的酸为浓度为5mol/l的盐酸。
技术总结
本发明公开了一种鼠去氧胆酸的制备方法，该方法以猪去氧胆酸(3α，6α
技术研发人员：秦和平 张和平 祝国祥 林志锋 凌芬娜
受保护的技术使用者：中山百灵生物技术股份有限公司
技术研发日：2021.07.07
技术公布日：2021/10/26