技术特征：
1.一种氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将2,3
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二氯三氟甲苯和氟化试剂溶解于第一溶剂中，加入第一催化剂，于
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20～260℃反应0.5～8h后，蒸馏得到中间体(1)；将中间体(1)加入于第二溶剂中，加入氰化试剂，于
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20～260℃反应2～8h后，得中间体(2)；将第二催化剂溶解于第三溶剂中，加入中间体(2)，于
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20～260℃反应1～10h，得中间体(3)；将中间体(3)加入至第四溶剂中，加入第三催化剂，于
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20～260℃加入甲醛，反应1～16h，得中间体(4)；将中间体(4)溶解于第五溶剂中，加入第四催化剂，于
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20～260℃加入酰化试剂反应1～16h，得中间体(5)；将2,3
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二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶加入第六溶剂中，加入第五催化剂，于
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20～260℃加入丙二酸二酯，反应1～16h，得中间体(6)；将中间体(5)加入到中间体(6)中，于
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20～260℃反应1～16h，得中间体(7)；将中间体(7)溶解于第七溶剂中，加入第六催化剂，于
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20～260℃水解反应1～16h，得中间体(8)；将第七催化剂加入到中间体(8)，于
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20～260℃反应1～16h，得到中间体(9)；将中间体(9)溶解于第八溶剂中，加入第八催化剂和第九催化剂，通入氢气，于1～10大气压，
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20～260℃反应1～16h，得到产物氟吡菌酰胺；反应过程为：
2.根据权利要求1所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述氟化试剂为氟化钠、氟化钾或氟化钙中的任意一种；所述第一催化剂为三苯基溴化磷、三苯基氯化磷、三苯基磷、二氮杂二环、三乙胺或二异丙基乙胺中的任意一种；所述第一溶剂为氯苯、二氯苯、n,n
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二甲基甲酰胺、n,n
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二甲基乙酰胺、二甲亚砜、n
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甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
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二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述2,3
‑
二氯三氟甲苯、氟化试剂和第一催化剂的摩尔比为1：1.2～2.0：0.1～1.5。3.根据权利要求1或2所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述氰化试剂为氰化钠、氰化钾或氰化亚铜中的任意一种；所述第二溶剂为氯苯、二氯苯、n,n
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二甲基甲酰胺、n,n
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二甲基乙酰胺、二甲亚砜、n
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甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
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二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述中间体(1)和氰化试剂的摩尔比为1：0.9～3.0。4.根据权利要求3所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第二催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的任意一种；所述中间体(2)和第二催化剂的摩尔比为1：0.1～5.0；所述第三溶剂为水、甲醇、乙醇中的任意一种或两种和两种以上的组合。5.根据权利要求1或4所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第三催化剂为
碳酸钾、碳酸钠、碳酸锂、碳酸铯中的任意一种；所述第四溶剂为水、甲醇、乙醇中的任意一种或两种和两种以上的组合；所述中间体(3)和第三催化剂的摩尔比为1：0.05～3.0。6.根据权利要求5所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第四催化剂为三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述酰化试剂为乙酸酐、乙酰氯、丙酸酐、丙酰氯、对甲苯磺酰氯、甲磺酰氯中的任意一种；所述第五溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯、氯苯、1,4
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二氧六环、n,n
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二甲基甲酰胺、n,n
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二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、n
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甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
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二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述中间体(4)、第四催化剂和酰化试剂的摩尔比为1：0.9～3.0：0.9～3.0。7.根据权利要求1或6所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第五催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锂、无水碳酸铯、三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述第六溶剂为氯苯、二氯苯、n,n
‑
二甲基甲酰胺、n,n
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二甲基乙酰胺、二甲亚砜、n
‑
甲基吡咯烷酮、环丁砜或1,3
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二甲基咪唑啉酮中的任意一种；所述丙二酸二酯为丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、丙二酸二丙酯中的任意一种；所述2,3
‑
二氯
‑5‑
三氟甲基吡啶、第五催化剂和丙二酸二乙酯的摩尔比为1：1.0～3.0：0.9～1.5；所述中间体(5)和中间体(6)的摩尔比为1：0.9～1.5。8.根据权利要求7所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第六催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、无水碳酸钾、无水碳酸钠、无水碳酸锂、无水碳酸铯、三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述第七催化剂为盐酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸、甲酸中的任意一种；所述第七溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,4
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二氧六环、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、水中的一种或两种或两种以上的组合；所述中间体(7)、第六催化剂和第七催化剂的摩尔比为1：0.9～3.5：0.9～5.0。9.根据权利要求1或8所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述第八催化剂为三乙胺、二异丙基乙胺、三辛胺、二氮杂二环中的任意一种；所述第九催化剂为ranney镍、5％钯碳催化剂、10％钯碳催化剂、10％氢氧化钯碳催化剂、5％铂碳催化剂中的任意一种；所述第八溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、1,4
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二氧六环、乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、水中的任意一种或两种或两种以上的组合。10.根据权利要求9所述的氟吡菌酰胺的合成方法，其特征在于，所述中间体(8)、第八催化剂和第九催化剂的摩尔比为1：0.9～3.5：0.05～0.5。
技术总结
本发明公开了一种氟吡菌酰胺的合成方法，包括：将2,3
技术研发人员：陈正伟 征玉荣 何彬 张莉笋 王维
受保护的技术使用者：内蒙古蓝科生物科技有限公司
技术研发日：2021.09.03
技术公布日：2021/11/9