技术特征:
1.一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括以下步骤:1)酯化:将芳香族氨基酸溶于甲醇中,低温下投入氯化亚砜,升温到50
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60℃保温1
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2h,2)还原:以乙醇水为溶剂,硼氢化钠完全溶解后加入催化量的锂盐,再将酯化产品完全溶解于乙醇水溶液中,低温下缓慢滴加至硼氢化钠溶液中;3)关环:以甲苯为溶剂,投入还原产物及碳酸二乙脂升温至100℃,滴加甲醇钠溶液,滴加完毕后常压蒸馏至温度再升回100℃保温两小时经后处理及提纯后得到产品。2.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳香族氨基酸的结构式为其中r=ph、bn。3.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中芳香族氨基酸与氯化亚砜的摩尔比为1:1~1.2。4.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中芳香族氨基酸与甲醇的质量比为1:3~7。5.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中酯化产品与硼氢化钠的摩尔比为1:1~10。6.根据权利要求5所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中酯化产品与硼氢化钠的摩尔比为1:2。7.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中乙醇水溶液的质量分数为为30%~70%。8.根据权利要求1所述的一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中锂盐催化剂为氯化锂、溴化锂、碳酸锂中的一种,其与酯化产品的摩尔比为1:(0.01~0.1)。9.根据专利要求1所述的一种制备噁唑烷酮类化合物的新工艺,其特征在于:所述步骤1)和步骤2)中的低温为0
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15℃。10.根据专利要求1所述的一种制制备噁唑烷酮类化合物的新方法,其特征在于:所述步骤3)中甲苯的用量为还原产物质量的3~7倍。
技术总结
本发明属于医药中间体技术领域,具体涉及一种噁唑烷酮类化合物的制备方法,1)酯化:将芳香族氨基酸溶于甲醇中,低温下投入氯化亚砜,升温到50
技术研发人员:关振睿 邹远林 秦亚东 华阳 黄友元 史丹丹 刘郝敏 吴晓东
受保护的技术使用者:南京杰运医药科技有限公司
技术研发日:2021.09.06
技术公布日:2021/11/9