技术特征:
1.一种环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,包括将反应原料进行混合的步骤,以及,先后将所述反应原料通过装有固体碱催化剂a的第一固定床反应器进行预反应的步骤,和,通过装有固体碱催化剂b的第二固定床反应器进行深度反应的步骤;所述反应原料包括苯乙烯、双氧水、溶剂以及抑制剂;所述固体碱催化剂a以其总量计包括如下质量含量的成分:mgo:52.5-54.67/%;al2o3:42.0-43.93%;zro2:1.4-5.5%;c:余量;所述固体碱催化剂b以其总量计包括如下质量含量的成分:mgo:34.36-46.86%;al2o3:27.49-37.63%;mn3o4:14.29-34.55%;zro2:1.2-3.6%;c:余量。2.根据权利要求1所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述苯乙烯与双氧水的摩尔比为1:2-1:10。3.根据权利要求1或2所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括二醇单醚类溶剂,所述苯乙烯与所述溶剂的摩尔比为1:4-1:10。4.根据权利要求1-3任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述抑制剂包括乙二胺四亚甲基膦酸,所述抑制剂的添加量基于所述苯乙烯的质量为5-400ppm。5.根据权利要求1-4任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述第一固定床反应器的操作条件包括:反应温度45-75℃,反应压力0.3-1.0mpa,空速0.05-1h-1
。6.根据权利要求1-5任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述第二固定床反应器的操作条件包括:反应温度50-85℃,反应压力0.3-1.0mpa,空速0.05-1h-1
。7.根据权利要求1-6任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于:所述第一固定床反应器中,所述固体碱催化剂a的装填量为200ml;所述第二固定床反应器中,所述固体碱催化剂b的装填量为200ml。8.根据权利要求1-7任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述固体碱催化剂a的制备方法包括如下步骤:按照选定的元素摩尔比,取镁铝薄石粉末与氢氧化锆粉末混匀,并加入吸附载体混合均匀后进行球磨处理,随后加入粘结剂混匀,将所得混合物捏合成型后经干燥及420-530℃焙烧处理,即得到所需催化剂a。9.根据权利要求1-7任一项所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于,所述固体碱催化剂b的制备方法包括如下步骤:按照选定的元素比,取镁铝薄石粉末、氢氧化锆粉末与三氧化二锰混匀,并加入吸附载体混合均匀后进行球磨处理,随后加入粘结剂混匀,将所得混合物捏合成型及干燥后,在甲烷气体存在下,于260-350℃进行还原催化,并升温到400-480℃进行焙烧处理,即得所需催化剂b。10.根据权利要求8或9所述环氧苯乙烷的制备方法,其特征在于:所述吸附载体包括碳化硅和/或活性炭;
所述粘结剂包括柠檬酸、田箐粉或草酸中的至少一种。
技术总结
本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种环氧苯乙烷的制备方法,更具体涉及一种在抑制剂存在下通过两个装不同催化剂的固定床做反应器合成环氧苯乙烷的制备工艺。本发明所述环氧苯乙烷的制备方法,以传统的苯乙烯、双氧水、溶剂体系为原料,在抑制剂存在下利用固定床工艺进行反应,通过选用分别装填有加氧化锆制得的固体碱催化剂A和加四氧化三锰改性的固体碱催化剂B的固定床反应器先后进行预反应和深度反应,生成目的产物环氧苯乙烷,具有反应转化率较高、反应选择性较好、工艺流程简单、能耗低、节省装置投资并且绿色环保的优势。节省装置投资并且绿色环保的优势。节省装置投资并且绿色环保的优势。
技术研发人员:朱相春 贾庆龙 郭岩锋 董凌云 裴小静
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
技术研发日:2021.09.10
技术公布日:2023/3/14