技术特征：
1.一种高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：（1）将四氢邻苯二甲酰亚胺、缚酸剂、催化剂、二氯乙烷投入到反应容器中，冷水浴搅拌后滴加全氯甲硫醇，滴加完毕后，继续冷水浴搅拌，直至四氢邻苯二甲酰亚胺质量含量＜0.1%时，则反应结束；四氢邻苯二甲酰亚胺与缚酸剂的摩尔比为1:1～1:2，二氯乙烷加入量为2～5ml/g四氢邻苯二甲酰亚胺，冷水浴保证反应容器中的温度为0～60℃至反应结束；（2）升温至50～80℃并保温后，降低搅拌速率，缓慢降温至0～30℃，加入水，搅拌下溶解反应过程中生成的盐类；（3）步骤（2）所得反应液经过分离、水洗、烘干后得到克菌丹。2.根据权利要求1所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，缚酸剂为无机弱碱，包括碳酸钠、碳酸钾。3.根据权利要求2所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，催化剂为三乙醇胺、二甲氨基吡啶、三联吡啶羧酸盐、四丁基溴化铵、三乙基苄基氯化胺、2
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羧基吡啶、n,n
’‑
二甲基
‑
4,4
’‑
联吡啶阳离子盐、n,n
‑
二甲基甲酰胺中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，全氯甲硫醇的质量分数为92～99%，四氢邻苯二甲酰亚胺为含量≥98%的1,2,3,6
‑
四氢邻苯二甲酰亚胺。5.根据权利要求4所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，冷水浴搅拌的搅拌速率为85～110r/min。6.根据权利要求5所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保温时间为15～25min，降低搅拌速率至20～60r/min，降温时间为1～6h。7.根据权利要求6所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，加入的水为步骤（3）的洗涤水。8.根据权利要求1
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7任一项所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，水洗过程中洗涤水用量为1～10ml/g四氢邻苯二甲酰亚胺。9.根据权利要求1
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7任一项所述的高纯度克菌丹的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，烘干温度为50～120℃。
技术总结
一种高纯度克菌丹的制备方法，属于农药生产技术领域。其步骤为：将四氢邻苯二甲酰亚胺、缚酸剂、催化剂、二氯乙烷投入到反应容器中，冷水浴搅拌后滴加全氯甲硫醇，滴加完毕后，继续冷水浴至四氢邻苯二甲酰亚胺质量含量＜0.1%，则反应结束；升温至50～80℃并保温后，降低搅拌速率，缓慢降温至0～30℃，加入水，搅拌下溶解反应过程中生成的盐类；所得反应液经过分离、水洗、烘干后得到克菌丹。本发明所生产的克菌丹pH值为7.0
技术研发人员：郑万宁 曹梅 王海英 徐志伟 韩素娟 要鑫伟 张薇 陈新明
受保护的技术使用者：河北冠龙农化有限公司
技术研发日：2021.09.23
技术公布日：2021/12/21