技术特征：
1.一种改进的四甲基碳酸氢铵制备方法，以碳酸二甲酯和三甲胺水溶液为反应原料，采用一步法制备四甲基碳酸氢铵；其特征在于，反应在有机胺改性的分子筛存在下进行。2.根据本发明所述的制备方法，其中，所述分子筛选自sba
‑
3、sba
‑
15、sba
‑
16、mcm
‑
41、mcm
‑
48的一种或多种；优选地，所述分子筛选自sba
‑
15。3.根据本发明所述的制备方法，其中，所述分子筛的bet表面积为500
‑
700m2/g；平均孔径为6
‑
12nm；平均粒径为0.5
‑
4μm；空间群为六方晶系；优选地，所述分子筛的bet表面积为550
‑
650m2/g；平均孔径为7
‑
10nm；平均粒径为1
‑
2μm；空间群为六方晶系。4.根据本发明所述的制备方法，其中，所述有机胺选自nh2‑
(ch2)
n
‑
si(oet)3；n＝1
‑
10；优选地，所述有机胺选自nh2‑
(ch2)3‑
si(oet)3。5.根据本发明所述的制备方法，其中，所述有机胺改性的分子筛的改性方法如下：将重量比(4
‑
6)：1的分子筛与有机胺在甲苯中回流反应6
‑
32h；过滤，洗涤，干燥；优选地，所述有机胺改性的分子筛的改性方法如下：将重量比5：1的分子筛与有机胺在甲苯中回流反应12h；过滤，洗涤，干燥。6.根据本发明所述的制备方法，其中，碳酸二甲酯与三甲胺的摩尔比为1：(0.8
‑
1.5)；优选地，碳酸二甲酯与三甲胺的摩尔比为1：(1.0
‑
1.2)。7.根据本发明所述的制备方法，其中，所述有机胺改性的分子筛的加入量为碳酸二甲酯的8
‑
14wt％；优选地，所述有机胺改性的分子筛的加入量为碳酸二甲酯的11wt％。8.根据本发明所述的制备方法，其中，所述三甲胺水溶液的质量分数为25
‑
40wt％；优选地，所述三甲胺水溶液的质量分数为33wt％。9.根据本发明所述的制备方法，其中，所述反应在氮气气氛中进行，压强为1.0
‑
1.5mpa；优选地，所述反应在氮气气氛中进行，压强为1.2mpa。10.根据本发明所述的制备方法，其中，所述反应温度为100
‑
110℃，反应时间为2
‑
10h；优选地，所述反应温度为105℃，反应时间为5h。
技术总结
公开了一种改进的四甲基碳酸氢铵制备方法，以碳酸二甲酯和三甲胺水溶液为反应原料，采用一步法制备四甲基碳酸氢铵；其中，反应在有机胺改性的分子筛存在下进行。由于加入了特定比例的有机胺改性的分子筛，产品收率进一步提高。有机胺改性的分子筛与碳酸二甲酯或其产物产生了相互作用，降低了最终产品发生副反应的概率。的概率。
技术研发人员：刘颂军 孙炜 冯亚楠 吕国文
受保护的技术使用者：信联电子材料（山东）有限公司
技术研发日：2021.09.29
技术公布日：2021/12/3