技术特征：
1.一种光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：a)式i-1化合物进行解聚，获得式i-2化合物，反应路线如下：b)将步骤a)的反应产物与式i-3化合物反应，获得式i-4化合物，反应路线如下：c)将步骤b)的反应产物进行碱化处理、酸化处理和浓缩；其中，r1为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种；r2为氢原子或co2r3；r3为氢原子、直链状烷基、支链状烷基或环状烷基中的一种。2.如权利要求1所述的光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：a1)步骤a)中，解聚的温度为150～200℃；a2)步骤a)中，解聚的压力为常压；a3)步骤a)中，解聚收集的馏分为36～42℃馏分；b1)步骤b)中，式i-2化合物与式i-3化合物的摩尔比为1～1.5：1；b2)步骤b)中，反应温度为38～42℃；b2)步骤b)在惰性气体保护下进行；c1)步骤c)具体包括如下步骤：c11)将步骤b)的反应产物、第一有机溶剂、碱和水混合，分层，得到水层相；c12)将所述水层相与酸混合后加入第二有机溶剂，分层，得到有机层相；c13)将所述有机层相进行浓缩回收所述第一有机溶剂和所述第二有机溶剂。3.如权利要求2所述的光刻胶树脂中间体的制备方法，其特征在于，特征c1)中，还包括如下技术特征中的至少一项：c111)步骤c11)中，所述步骤b)的反应产物与所述第一有机溶剂的质量比为2～5：1；c112)步骤c11)中，混合后的ph值为12～13；c113)步骤c11)中，所述第一有机溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯甲烷或三氯甲烷中的至
少一种；c114)步骤c11)中，所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾中的至少一种；c1)步骤c)中，在进行碱化处理前，将步骤b)的反应产物降温至20～30℃；c121)步骤c12)中，所述水层相与所述第二有机溶剂的质量比为1～3：1；c122)步骤c12)中，混合后的ph值为2～3；c123)步骤c12)中，所述酸选自盐酸、醋酸或磷酸中的至少一种；c124)步骤c12)中，所述第二有机溶剂选自甲基叔丁基醚、二氯甲烷或三氯甲烷中的至少一种；c131)步骤c13)中，所述有机层控温为35～45℃；c132)步骤c13)中，浓缩的压力为20～50mmhg。4.一种光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，包括如下步骤：1)采用权利要求1至3任一项所述的光刻胶树脂中间体的制备方法获得式i-4化合物；2)将式i-4化合物与氧化剂进行环氧化反应，获得式i-5化合物，反应路线如下：3)将式i-5化合物进行内酯化反应，获得式i-6化合物，反应路线如下：4)将式i-6化合物与式i-7化合物进行酯化反应，获得式i化合物，反应路线如下：其中，r4为氢原子、甲基或co2r3；r5为氢原子、甲基或ch2co2r3。5.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤2)中，还包括如下技术特征中的至少一项：21)式i-4化合物与所述氧化剂的摩尔比为1:1.0～2.0；22)环氧化反应的温度为57～63℃；
23)所述氧化剂选自双氧水、间氯过氧苯甲酸或过氧乙酸中的至少一种；24)在甲酸存在的条件下进行环氧化反应；25)步骤2)还包括如下步骤：将步骤2)的反应产物进行淬灭反应、萃取和浓缩。6.如权利要求5所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：241)特征24)中，式i-4化合物与甲酸的摩尔比为1:1～2；251)特征25)中，所述淬灭反应采用的淬灭剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠中的至少一种；252)特征25)中，所述萃取采用的萃取剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯乙烷、甲苯、四氢呋喃或甲基四氢呋喃中的至少一种；253)特征25)中，浓缩时，所述萃取得到的有机层控温在37～43℃；254)特征25)中，浓缩的压力为20～50mmhg。7.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤3)中，还包括如下技术特征中的至少一项：31)所述内酯化反应在甲醇和碳酸钾存在的条件下进行；32)内酯化反应的温度为15～25℃；33)步骤3)还包括如下步骤：将步骤3)的反应产物进行第一次浓缩、萃取、干燥和第二次浓缩。8.如权利要求7所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：311)特征31)中，式i-5化合物与甲醇的摩尔比为1：2～5；312)特征31)中，式i-5化合物与碳酸钾的摩尔比为1：0.2～1；331)特征33)中，第一次浓缩控温为35～45℃；332)特征33)中，第一次浓缩的压力为20～50mmhg；333)特征33)中，第一次浓缩脱除甲醇；334)特征33)中，加入乙酸乙酯和水进行萃取；335)特征33)中，第二次浓缩控温为38～42℃；336)特征33)中，第二次浓缩的压力为20～50mmhg；337)特征33)中，第二次浓缩脱除乙酸乙酯。9.如权利要求4所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，其特征在于，步骤4)中，还包括如下技术特征中的至少一项：41)式i-6化合物与式i-7化合物的摩尔比为1：1～1.5；42)酯化反应的温度为3～7℃；43)所述酯化反应在三乙胺和二氯甲烷存在的条件下进行；44)步骤4)在惰性气体保护下进行；45)进行酯化反应时加入阻聚剂；46)步骤3)还包括如下步骤：将步骤3)的反应产物进行萃取、浓缩、打浆。10.如权利要求9所述的光刻胶树脂单体的制备方法，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
431)特征43)中，式i-6化合物与三乙胺的摩尔比为1：1.5～2；432)特征43)中，式i-6化合物与二氯甲烷的摩尔比为1：5～10；451)特征45)中，所述阻聚剂选自吩噻嗪、对甲氧基苯酚、对苯二酚、对苯醌或对叔丁基邻苯二酚中的至少一种；452)特征45)中，式i-6化合物与所述阻聚剂的摩尔比为1：0.01～0.05；461)特征46)中，将步骤3)的反应产物加入水分层萃取，水相用二氯乙烷提取，合并有机相；462)特征46)中，浓缩脱除二氯甲烷；463)特征46)中，加入甲醇打浆。
技术总结
本发明提供一种光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法。该光刻胶树脂中间体的制备方法包括如下步骤：a)进行解聚得到b)将与反应得到c)将步骤b)的反应产物进行碱化处理、酸化处理和浓缩。该光刻胶树脂单体的制备方法包括如下步骤：将与氧化剂进行环氧化反应，然后进行内酯化反应；然后与进行酯化反应，获得光刻胶树脂单体。本发明光刻胶树脂单体及其中间体的制备方法收率高、纯度高，尤其在百公斤级制备下仍然具有收率高和纯度高的有益效果。然具有收率高和纯度高的有益效果。然具有收率高和纯度高的有益效果。
技术研发人员：傅志伟 潘新刚 余文卿 邵严亮
受保护的技术使用者：徐州博康信息化学品有限公司
技术研发日：2021.11.16
技术公布日：2022/2/24