技术特征：
1.一步法合成2,6-二取代基-4-芳香基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮的方法，步骤如下：将2,6-二取代苯酚、芳香基甲醛和催化剂吡咯烷溶于有机溶剂中，得混合液，搅拌反应1-72小时，得反应液；反应液回收溶剂和吡咯烷后，得粗产物，粗产物重结晶提纯，得到2,6-二取代基-4-芳香基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2,6-二取代苯酚的结构如下式ⅰ所示：其中r1、r2为烷基、环烷基、芳香基、杂环基、烷氧基、芳氧基、卤素、烷氨基或芳氨基。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，烷基为1-20个碳原子的烷基，环烷基为3-10个碳原子的环烷基，芳香基为6-30个碳原子的芳香基，杂环基为2-30个碳原子的杂环基，烷氧基为1-20个碳原子的烷氧基，芳氧基为6-30个碳原子的芳氧基，烷氨基为1-40个碳原子的烷氨基，芳氨基为6-30个碳原子的芳氨基。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，芳香基甲醛的结构如下式ⅱ所示：其中r3为芳香烃基或芳杂环基。5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，芳香烃基为6-30个碳原子的芳香烃基，芳杂环基为4-30个碳原子的芳杂环基。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂为醇类、烃类、醚类、酯类或卤代烃类溶剂；优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、二氯甲烷或乙酸乙酯；最为优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2,6-二取代苯酚与芳香基甲醛的摩尔比为1：0.1～10.0；进一步优选的，2,6-二取代苯酚与芳香基甲醛的摩尔比为1：0.5～5；最为优选的，2,6-二取代苯酚与芳香基甲醛的摩尔比为1：1～1.1。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，2,6-二取代苯酚与吡咯烷的摩尔比为1：0.1～10.0；进一步优选的，2,6-二取代苯酚与吡咯烷的摩尔比为1：0.5～5；最为优选的，2,6-二取代苯酚与吡咯烷的摩尔比为1：1～1.1。9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合液中2,6-二取代苯酚的浓度为0.005～0.5g/ml；优选的，混合液中2,6-二取代苯酚的浓度为0.05～0.3g/ml；最为优选的，混合液中2,6-二取代苯酚的浓度为0.1～0.3g/ml；反应温度为-35～80℃，更优选的反应温度为
0～60℃，最优选的反应温度为25～50℃。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过常压蒸馏或减压旋蒸回收溶剂和吡咯烷，旋蒸条件为：旋蒸压力为：0.00～-0.095mpa，旋蒸温度为25～90℃；重结晶提纯是按如下方法进行的：将粗产物在加热回流的情况下溶解在醇类或醇-水或石油醚或石油醚-乙酸乙酯混合溶剂中，70～100℃加热回流10～20分钟，自然冷却到室温，在室温下静置，使其慢慢析出，得到重结晶后的纯品；粗产物与溶剂的质量体积比为1：(3-10)，单位g/ml。
技术总结
本发明涉及一步法合成2,6-二取代基-4-芳香基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮的方法，该方法方法仅使用催化剂吡咯烷，吡咯烷和芳香基甲醛缩合得到亚胺盐，亚胺盐作为亲电试剂进攻富电子的2,6-二取代苯酚进而得到2,6-二取代基-4-芳香基亚甲基-2,5-环己二烯-1-酮，无曼尼希碱生成，也无需消去反应处理步骤，一步反应得到终产品。所使用的原料廉价、易得，合成操作步骤简单、温和，无大量废水和副产物，而且能够获得比较好的收率和高纯度，适合大量制备和规模化生产。生产。
技术研发人员：马玉道 吴逾诸
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：2021.11.23
技术公布日：2022/1/28