一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法与流程

文档序号:29737285发布日期:2022-04-21 18:00阅读:来源:国知局

技术特征:
1.2mpa,然后开启搅拌;反应容器内温度为60-90℃、压力为1.5mpa-3.0mpa时,进行保温氢化反应;然后进行第二步通入氢气,提高压力为2.0-3.0mpa。8.根据权利要求1所述的一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法,其特征在于,第1)反应中所述苄基-(3-乙氧基-3-烯基)-(1-乙烯基乙氧基甲基)胺的产率为88-90%;和/或第2)反应中所述1-苄基-3-吡咯烷酮的产率为92-99%;和/或第3)反应中所述1-苄基-3-氨基吡咯烷的产率为90-99%。和/或第5)3-氨基吡咯烷的产率为95-99%。9.根据权利要求1所述的一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法,其特征在于,第4)反应中所述成盐反应具体过程为:将第3)反应中得到>50℃所述1-苄基-3-氨基吡咯烷液、异丙醇加入反应容器中;当反应容器内溶液降温到≤50℃时,然后向反应容器中加入氯化氢,并对反应溶液降温;当反应溶液ph小于6后,再加入第3)反应中得到>50℃所述1-苄基-3-氨基吡咯烷液,调节反应溶液ph为6-7;反应溶液降温小于30℃后,进行分离、干燥、重结晶得到1-苄基-3-氨基吡咯烷盐。10.根据权利要求1所述的一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法,其特征在于,第6)反应中在进行蒸馏、干燥之后还包括3-氨基吡咯烷二盐酸盐精制,具体过程为:将甲醇、第6)反应中干燥之后还包括3-氨基吡咯烷二盐酸盐依次加入反应容器中,对反应溶液进行加热到64-65℃,保温58-62min;然后过滤;过滤后降温结晶,分两次降温,第一次降温到30-35℃,第二次降温到<5℃;结晶结束后进行干燥,即得。

技术总结
本发明公开一种3-氨基吡咯烷二盐酸盐合成方法,包括:苄基-(3-乙氧基-3-烯基)-(1-乙烯基乙氧基甲基)胺液制备;1-苄基-3-吡咯烷酮液制备;1-苄基-3-氨基吡咯烷液制备;1-苄基-3-氨基吡咯烷盐制备;3-氨基吡咯烷液制备;通过分段控制各部反应主料的活性,以及进行定向加氢方式,提高3-氨基吡咯烷二盐酸盐的产率以及纯度。及纯度。


技术研发人员:张海立 郭振军 刘海涛
受保护的技术使用者:赤峰万泽药业股份有限公司
技术研发日:2021.12.21
技术公布日:2022/4/20
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