技术特征：
1.一种微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将盐酸肼与水混合，配制盐酸肼水溶液，将乙醇与盐酸水溶液混合，配制盐酸乙醇溶液；（2）用泵分别将盐酸乙醇溶液和盐酸肼水溶液送入微通道反应器的微通道中，使盐酸肼与乙醇在微通道中进行连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收乙醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的乙醇和水，然后降温至60-70℃；（5）控制温度在60-70℃，流加入液碱进行游离，游离出乙基肼；（6）常压蒸馏，分别在对应的温度收集二乙基肼、乙基肼和水合肼。2.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（1）中盐酸肼水溶液中盐酸肼的质量百分比浓度为75-85%；所述盐酸乙醇溶液中盐酸的质量百分比浓度为1%；所述盐酸乙醇溶液配制过程中所用盐酸水溶液的浓度为30%。3.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（2）中控制乙醇与盐酸肼的摩尔比为1.5-1.55:1。4. 如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的反应温度为102-105℃，反应压力为0.2-0.25 mpa，停留时间为60-70 s。5.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（2）中将盐酸肼水溶液控制在50-60℃条件下送入微通道；所述步骤（2）中先用泵将盐酸乙醇溶液送入微通道反应器的微通道中，填充满微通道，再用泵将盐酸肼水溶液送入微通道中。6.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（3）中常压蒸馏的温度为120-130℃，所述乙醇混合液中包括乙醇、水、氯乙烷、氯化氢；所述步骤（4）中减压蒸馏的温度为110-115℃，压力为-0.095mpa。7.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（5）所用液碱中碱的摩尔量为原料盐酸肼的摩尔量的1.4-1.6倍。8.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（5）中液碱的浓度为35-45%。9.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（6）的常压蒸馏过程中，在80-90℃收集二乙基肼，在107-110℃收集乙基肼，在120-122℃收集水合肼；收集的所述水合肼与盐酸反应生成盐酸肼，重新用作制备乙基肼的原料。10.如权利要求1所述的微反应器连续流制备乙基肼的方法，其特征在于：所述步骤（6）中收集的乙基肼的纯度大于98.5%。
技术总结
本申请属于乙基肼制备技术领域，具体涉及一种微反应器连续流制备乙基肼的方法，包括如下步骤：（1）将盐酸肼与水混合得盐酸肼水溶液，将乙醇与盐酸水溶液混合得盐酸乙醇溶液；（2）用泵分别将盐酸乙醇溶液和盐酸肼水溶液送入微通道中，使盐酸肼与乙醇在微通道中连续反应；（3）收集生成的混合液，常压蒸馏回收乙醇混合液；（4）减压蒸馏脱除残余的乙醇和水；（5）控制温度在60-70℃，流加入液碱进行游离，游离出乙基肼；（6）常压蒸馏，分别在对应的温度收集二乙基肼、乙基肼和水合肼。本申请通过盐酸肼与乙醇在微反应器中连续反应得到乙基肼盐酸盐，再用液碱游离，最后常压蒸馏收集乙基肼，该方法可有效提高反应的选择性，减少副产物。减少副产物。减少副产物。
技术研发人员：吴雪峰 沈建祥 陆立新 王全 徐林 圣亚苏
受保护的技术使用者：东力（南通）化工有限公司
技术研发日：2022.01.05
技术公布日：2022/3/18