一种非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物及其合成方法

文档序号:30269826发布日期:2022-06-02 07:36阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物,其特征在于,具有如式i所示的结构式:其中,r1为苯基或取代苯基;r2为苯基、c1-c10的直链烷基或支链烷基。2.根据权利要求1所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物,其特征在于,r1为苯基或取代苯基;r2为苯基、乙基、正丁基、正辛基或叔丁基。3.根据权利要求1所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物,其特征在于,r1为苯基,r2为苯基或正丁基。4.根据权利要求1-3任一项所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,包括步骤:步骤1,以6-卤代-2-氰基吡啶与一水合肼反应,得到中间产物a;步骤2,向樟脑醌的溶液中滴加中间产物a,反应后得滤液旋干、纯化,得到中间产物b;步骤3,中间产物b与式ii所示的氧化磷在溶液中溶解后,在催化剂和碳酸铯的作用下回流反应,产物洗涤、纯化得到所述非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物;5.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤1中,反应溶剂包括水和/或乙醇,反应温度为5-40℃,反应时间为30min-2h;步骤1中,一水合肼与卤代-2-氰基吡啶的摩尔比为(1.5~5):1;.所述6-卤代-2-氰基吡啶包括6-溴-2-氰基吡啶、6-氯-2-氰基吡啶、6-碘-2-氰基吡啶中的任一种。6.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2中,樟脑醌与中间产物a摩尔比为(1.2-2.0):1。7.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2中反应的溶剂包括乙醇和/或四氢呋喃;反应在高纯惰性气体保护下进行;tlc跟踪反应至原料反应完全。8.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤2中纯化过程采用硅胶柱色谱分离法进行纯化,淋洗剂包括乙酸乙酯、石油醚、二氯甲烷、甲醇中一种或多种的混合物。9.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,步骤3中,中间产物b与所述氧化磷的摩尔比1:(1.2~2.5)。10.根据权利要求4所述的非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物的合成方法,其特征在于,所述催化剂包括dppf和醋酸钯或dppf和新戊酸钯,催化剂的摩尔量为反应原料的1-3%;碳酸铯的添加质量为反应原料质量的2~5倍。

技术总结
本发明涉及有机合成技术领域,公开一种非对称氧化磷吡啶三嗪类衍生物及其合成方法,具有如式I所示的结构式,合成方法包括步骤:步骤1,以卤代-2-氰基吡啶与一水合肼反应得到中间产物A;步骤2,向樟脑醌的溶液中滴加中间产物A,反应后得滤液旋干、纯化,得到中间产物B;步骤3,中间产物B与氧化磷在溶液中溶解后反应得到所述衍生物;该衍生物具性能稳定,耐强酸水解,具有萃取能力强、萃取速率快等优点,在核工业废液特别是高放废液中分离三价镧系和锕系共萃取分离领域中具有良好的应用前景。共萃取分离领域中具有良好的应用前景。共萃取分离领域中具有良好的应用前景。共萃取分离领域中具有良好的应用前景。


技术研发人员:徐雷 肖成梁 余志扬
受保护的技术使用者:浙江大学
技术研发日:2022.03.10
技术公布日:2022/6/1
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