二甲基丙烯酸乙酯基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺基脲及其制备方法和应用

文档序号:30755549发布日期:2022-07-13 10:57阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲,其特征在于,具有如式(i)所示的结构:2.一种制备权利要求1所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲的方法,其特征在于,包括以下步骤:取(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺,加入二氯甲烷,冰浴搅拌;再缓缓加入甲基丙烯酸异氰基乙酯,期间保持冰浴搅拌;接着室温反应,旋蒸除去溶剂,固体研磨,正己烷打浆,抽滤,接着正己烷洗涤滤饼三次,干燥,得白色粉末,即为二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲。3.如权利要求2所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取20mmol的(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺,加入二氯甲烷25-40ml,冰浴搅拌10-20min;再缓缓加入40-45mmol的甲基丙烯酸异氰基乙酯,期间保持冰浴搅拌;接着室温反应4-8h,旋蒸除去溶剂,固体研磨,正己烷打浆,抽滤,接着正己烷洗涤滤饼三次,干燥,得白色粉末,即为二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲。4.如权利要求3所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:取20mmol的(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺,加入二氯甲烷30ml,冰浴搅拌15min;再缓缓加入42mmol的甲基丙烯酸异氰基乙酯,期间保持冰浴搅拌;接着室温反应6h,旋蒸除去溶剂,固体研磨,正己烷打浆,抽滤,接着正己烷洗涤滤饼三次,干燥,得白色粉末,即为二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲。5.权利要求1所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲在安息香对映体选择性识别中的应用。6.如权利要求5所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:分别配制浓度为20mmol/l的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲和安息香消旋体的氘代氯仿溶液,通过测定二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲、安息香消旋体和两者等体积混合后的1hnmr图谱,根据化学位移差异即可区分出不同手性构型的安息香。7.权利要求1所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲在制备吸附材料中的应用。8.权利要求1所述的二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲在安息香对映异构体吸附分离中的应用。9.如权利要求8所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备手性聚合物:取二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲、乙二醇二甲基丙烯酸酯混合,加入二甲亚砜、甲醇、聚乙二醇400、偶氮二异丁腈,超声,吹氮气,60℃反应过夜,所得反应物碾碎、甲醇洗涤、60℃烘干,即得所述手性聚合物;
(2)吸附分离:称取安息香对映体,用异丙醇溶解定容,加入步骤(1)的手性聚合物;置于水浴摇床振荡;取上清液,过滤,进入hplc色谱进行分离。10.如权利要求9所述的应用,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备手性聚合物:取二甲基丙烯酸乙酯基-(1s,2s)-1,2-二苯基乙二胺基脲0.70g、乙二醇二甲基丙烯酸酯(egdma)0.70g于10ml西林瓶中,加入1.25g二甲亚砜、1.25g甲醇、1.00g聚乙二醇400、0.5%的偶氮二异丁腈,超声15min,吹氮气5min,60℃反应过夜,所得反应物碾碎、甲醇洗涤3次、60℃烘干,即得所述手性聚合物;(2)吸附分离:精密称取2.5mg安息香对映体于50ml容量瓶,异丙醇溶解定容;移液管分别移取4ml于样品瓶,并加入200mg手性聚合物;置于水浴摇床振荡,220r/min、温度30℃,振荡吸附12h;取上清液用0.45μm滤膜过滤,进入hplc色谱进行分离。

技术总结
本发明属于有机化学技术领域,具体涉及二甲基丙烯酸乙酯基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺基脲及其制备方法和应用,所述二甲基丙烯酸乙酯基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺基脲具有如式(I)所示的结构:本发明提供的二甲基丙烯酸乙酯基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺基脲的制备方法,无需复杂的有机合成反应,操作简单,廉价易得,产率高。本发明的二甲基丙烯酸乙酯基-(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺基脲与乙二醇二甲基丙烯酸酯共聚可用于制备吸附材料。于制备吸附材料。于制备吸附材料。


技术研发人员:杨克迪 陈琛 赵熙 赵振博 葛利
受保护的技术使用者:广西大学
技术研发日:2022.03.25
技术公布日:2022/7/12
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1