技术特征：
1.一种低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将双酚类化合物、二氯二苯砜类化合物、成盐剂、非质子极性溶剂加入到反应容器中，搅拌升温并在氮气吹扫条件下回流分水，回流温度为非质子极性溶剂沸点以下10-30℃，脱除理论值的水和部分溶剂；2)将体系升温至非质子极性溶剂的沸点上下5℃，搅拌反应3-10h，得到粘稠的聚砜溶液；3)将体系温度降至80-120℃，加入酰氯类化合物继续反应，清除残留的胺基，制备得到所述低胺基含量聚砜。2.根据权利要求1所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，所述双酚类化合物和二氯二苯砜类化合物的摩尔比为1:(0.95-1.05),优选1:(0.97-1.03)；优选地，所述双酚类化合物和成盐剂的摩尔比为1:(1-2),优选1:(1.1-1.5)；优选地，所述非质子极性溶剂在步骤1)中的添加量为使体系固含为10-30％，优选15-25％。3.根据权利要求1所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，所述二氯二苯砜类化合物具有如下式i所示的结构通式：式i中x各自独立地选自ch3或h，且至少有一个x是甲基；优选地，所述双酚类化合物选自双酚a、双酚s、双酚f、对苯二酚、间苯二酚、二羟基二苯酮、二羟基二苯醚、4,4
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联苯二酚、六氟双酚a、四溴双酚a、二羟基萘中的一种或多种；优选地，所述成盐剂为碳酸钾和/或碳酸钠；优选地，所述非质子极性溶剂选自n-甲基吡咯烷酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺中的一种或多种。4.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤1)中氮气吹扫的流速为0.5-1l/min。5.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，封端反应时间为1-5h。6.根据权利要求1-3任一项所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，酰氯类化合物的添加量按照摩尔量计，为二氯二苯砜类化合物摩尔量的1-5％。7.根据权利要求6所述的低胺基含量聚砜的制备方法，其特征在于，步骤3)中，酰氯类化合物具有如下式ii所示的结构通式：式ii中，y选自碳原子数为c1-c5的直链或支链烷基、c6-c8的取代或非取代芳基或环己基。
技术总结
本发明公开了一种低胺基含量聚砜的制备方法，包括以下步骤：1）将双酚类化合物、二氯二苯砜类化合物、成盐剂、非质子极性溶剂加入到反应容器中，搅拌升温并在氮气吹扫条件下回流分水，回流温度为非质子极性溶剂沸点以下10-30℃，脱除理论值的水和部分溶剂；2）将体系升温至非质子极性溶剂的沸点上下5℃，搅拌反应3-10h，得到粘稠的聚砜溶液；3）将体系温度降至80-120℃，加入酰氯类化合物继续反应，清除残留的胺基，制备得到所述低胺基含量聚砜。采用本发明所述方法制备的聚砜产品其胺基含量明显降低，外观性能得到极大提升。外观性能得到极大提升。
技术研发人员：邹敏 曾伟 张鑫 王磊
受保护的技术使用者：万华化学集团股份有限公司
技术研发日：2022.06.28
技术公布日：2022/9/15