一种有机发光材料的合成工艺的制作方法

文档序号:31875237发布日期:2022-10-21 21:21阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种有机发光材料的合成工艺,其特征在于:其包括以下步骤:s1、在保护气氛下,向反应釜中加入溶剂,边搅拌边加入1-(4-溴苯基)-2-苯基-1h-1,3-苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾,加入催化剂,进行回流反应,监测1-(4-溴苯基)-2-苯基-1h-1,3-苯二唑反应完后降温,然后进行后处理,纯化得到2-苯基-1-[4-(四甲基-1,3,2-二氧苯甲醛-2-基)苯基]-1h-1,3-苯二唑;s2、在保护气氛下,向空反应釜中加入溶剂,边搅拌边加入步骤s1的产物2-苯基-1-[4-(四甲基-1,3,2-二氧苯甲醛-2-基)苯基]-1h-1,3-苯二唑、9-溴-10-(萘-2-基)蒽、碱和水,进行回流反应,监测2-苯基-1-[4-(四甲基-1,3,2-二氧苯甲醛-2-基)苯基]-1h-1,3-苯二唑和9-溴-10-(萘-2-基)蒽反应完成后降温,然后进行后处理,得到有机发光材料1-(4-(10-(萘-2-基)蒽-9-基)苯基)-2-苯基-1h-苯并[d]咪唑。2.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s1中,后处理的方法为,降温至预定温度后,向反应液中加入水,然后用乙酸乙酯萃取,有机相旋蒸得到固体粗品,固体粗品用乙酸乙酯溶解,然后向其中滴加石油醚,搅拌1.5-3小时,降温至10-15℃,抽滤得到固体并烘干。3.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s2中,降温至预定温度后,对反应液抽滤得到固体粗品,固体粗品用四氢呋喃溶解,加入活性炭,搅拌1.5-3小时,过滤,之后旋除溶剂,得到固体产物并烘干。4.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s1和s2中,保护气氛为氮气或惰性气体。5.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s1中,所述溶剂为1,4-二氧六环。6.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:所述的步骤s1中,所述1-(4-溴苯基)-2-苯基-1h-1,3-苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾的当量比为:1.0:(1.0-1.5):(2.0-3.0)。7.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s1中,加热至回流反应的温度为100-120℃。8.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s2中,所述溶剂为甲苯。9.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s2中,1-(4-溴苯基)-2-苯基-1h-1,3-苯二唑、9-溴-10-(萘-2-基)蒽、碱和水的当量比为:1.0:(1.0-1.5):(2.0-3.0):(2.0-4.0)。10.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s2中,所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、磷酸钾、磷酸钠或其他碱性金属盐。11.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤1和步骤2反应完成后,降温至30℃以下,进行后处理。12.根据权利要求1所述的有机发光材料的合成工艺,其特征在于:步骤s1中所述的催化剂为钯催化剂。

技术总结
本发明公开了一种有机发光材料的合成工艺,其包括以下步骤:在保护气氛下,向反应釜中加入溶剂,边搅拌边加入1-(4-溴苯基)-2-苯基-1H-1,3-苯二唑、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾,加入催化剂,进行回流反应,监测反应完后降温,然后进行后处理,纯化得到2-苯基-1-[4-(四甲基-1,3,2-二氧苯甲醛-2-基)苯基]-1H-1,3-苯二唑;在保护气氛下,向空反应釜中加入溶剂,边搅拌边加入2-苯基-1-[4-(四甲基-1,3,2-二氧苯甲醛-2-基)苯基]-1H-1,3-苯二唑、9-溴-10-(萘-2-基)蒽、碱和水,进行回流反应,监测反应完成后降温,然后进行后处理。本发明的合成工艺的安全性高;合成工艺难度低,更容易实施;且能提高产品的纯度。高产品的纯度。高产品的纯度。


技术研发人员:郭超 成春文 李帅 丁宗苍 汪星鑫
受保护的技术使用者:江苏南大光电材料股份有限公司
技术研发日:2022.07.04
技术公布日:2022/10/20
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