技术特征：
1.一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，包括有以下步骤：步骤一，将负载后的对甲苯磺酸催化剂进行抽烘处理；步骤二，将抽烘处理的负载后的对甲苯磺酸催化剂加入固定床反应柱中，柱上下各铺上石英砂；步骤三，进行固定床反应柱置换氮气后进行抽烘除水2hr，保证反应体系内无水无氧环境；步骤四，将固定床催化剂柱缓慢升温，升温至70~110℃后同时通原料异丁烯和砷烷；原料异丁烯和砷烷经过预混管后再经预热管路进行预热，预热管路温度与固定床反应柱反应温度一致；步骤五，将收集罐降温至-100℃左右，将通过固定床反应柱反应的气相进行液化收集，未能完全液化下来的气体通过尾气处理系统进行处理；步骤六，将叔丁基砷粗品进行精馏得到提纯的叔丁基砷产品。2.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述对甲苯磺酸催化剂的载体为聚苯胺、活性炭、硅藻土、mcm-41介孔分子筛中的一种。3.如权利要求1或2所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述负载对甲苯磺酸催化剂的负载率为10-50wt%。4.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四原料异丁烯和砷烷的物质的量比为：1:1~1:1.5。5.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四中反应温度为70-110℃。6.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四反应压力为绝压2-5bar。7.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四中反应体积空速为30~500h-1
。8.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤四原料气异丁烯和砷烷通过预热管路的停留时间为30-120s。9.如权利要求1所述一种连续化合成叔丁基砷的方法，其特征在于，所述步骤六精馏为：将步骤五收集罐中的生成物转移至进行精馏低釜罐中，进行精馏得到提纯的叔丁基砷产品，精馏废气进入设备尾气处理系统进行无害化处理；所述叔丁基砷进行精馏的温度为65-70℃。
技术总结
本发明提供一种连续化合成叔丁基砷的方法，通过选用砷烷和异丁烯作为反应原料，选用聚苯胺、活性炭、硅藻土、MCM-41介孔分子筛等负载对甲苯磺酸作为催化剂，选择固定床反应柱进行连续化反应，反应温度70-110℃下进行加成反应得到叔丁基砷。该方法相比传统方法相比，实现了叔丁基砷的连续化生产，提高了生产效率，提高了合成产物叔丁基砷的收率及选择性，减弱了副反应的发生，降低了间歇式反应过程中反应液化后高压风险，降低反应持料量，安全性大大提高，同时相比间歇式反应，反应物料由液相转变为气相反应，反应效率更高，同时降低了催化剂对甲苯磺酸用量，减少反应后的固废产生，具有较高的经济及环境价值。有较高的经济及环境价值。有较高的经济及环境价值。
技术研发人员：王乐强 王伟 姜永要
受保护的技术使用者：全椒亚格泰电子新材料科技有限公司
技术研发日：2022.08.11
技术公布日：2022/10/13