技术特征:
1.一种四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将如式(1)所示的羟基萘类化合物在兰尼镍存在下于碱性水溶液中与氢气进行氢化反应,反应结束后从反应体系中分离上层反应液,然后对上层反应液进行酸化、固液分离,得到式(2)所示的四氢萘酮类化合物;式(1)和式(2)中,r选自h或者羟基。2.如权利要求1所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述羟基萘类化合物选自1-萘酚、1,5-二羟基萘、1,6-二羟基萘、1,7-二羟基萘中的任意一种。3.如权利要求1或2所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述兰尼镍中镍含量>90%,每200g式(1)所示的羟基萘化合物对应采用的兰尼镍的质量为2~4.5g。4.如权利要求1所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述氢化反应采用的氢源为氢气,反应的温度为20~60℃,时间为16~24h。5.如权利要求1所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述酸化至上层反应液的ph为3~4。6.如权利要求1或5所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述酸化前,采用有机溶剂对上层反应液进行萃取,除去非酚类杂质。7.如权利要求6所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂选自酯类或醚类有机溶剂的一种或任意组合。8.如权利要求1所述的四氢萘酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述碱性水溶液采用的碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或任意组合。
技术总结
本发明提供了一种四氢萘酮类化合物的制备方法,属于医药化工中间体合成领域。本发明的四氢萘酮类化合物的制备方法,包括以下步骤:将如式(1)所示的羟基萘类化合物在兰尼镍存在下于碱性水溶液中与氢气进行氢化反应,反应结束后从反应体系中分离上层反应液,然后对上层反应液进行酸化、固液分离,得到式(2)所示的四氢萘酮类化合物;式(1)和式(2)中,R选自H或者羟基。本发明采用羟基萘类化合物,在碱性环境下利用兰尼镍催化羟基萘类化合物,制备得到四氢萘酮类化合物。反应步骤少,有利于达到较高的收率和纯度;工艺绿色环保,条件温和;并且兰尼镍催化剂能够循环使用,能够进一步降低成本。进一步降低成本。
技术研发人员:卢宏涛 李敬亚 郎丰睿 李利利
受保护的技术使用者:郑州药领医药科技有限公司
技术研发日:2022.08.31
技术公布日:2022/11/11