技术特征：
1.一种高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将全氟辛基碘、发烟硫酸和五氧化二磷混合加压反应，反应压力为0.5-1.0mpa；反应完毕后，除去压力，对全氟辛酰氟和发烟硫酸后进行分离；全氟辛酰氟和水进行水解反应，将固体产物蒸馏，即得全氟辛酸；将全氟辛酸置于溶剂中进行低温结晶，即得结晶状全氟辛酸；所述溶剂选自水、二氯甲烷或甲醇。2.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：反应压力为0.6-0.9mpa。3.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：全氟辛基碘、发烟硫酸和五氧化二磷的质量比为50-70：90-110：1。4.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：所述混合加压反应的时间为6-10h。5.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：混合加压反应的压强为0.6-0.8mpa，时间为6-8h。6.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：所述混合加压反应的温度为100-130℃。7.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：将全氟辛酸置于溶剂中进行低温结晶，所述溶剂选自水、二氯甲烷或甲醇。8.根据权利要求7所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：所述溶剂为二氯甲烷。9.根据权利要求1所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：所述结晶的温度为-10℃-10℃。10.根据权利要求9所述的高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，其特征在于：所述结晶的温度为-10℃-0℃。
技术总结
本发明公开了一种高纯度结晶状全氟辛酸的制备方法，包括如下步骤：将全氟辛基碘、发烟硫酸和五氧化二磷混合加压反应，反应压力为0.5-1.0MPa；反应完毕后，除去压力，对全氟辛酰氟和发烟硫酸后进行分离，即得全氟辛酰氟；全氟辛酰氟和水进行水解反应，将固体产物蒸馏，即得全氟辛酸；将全氟辛酸置于溶剂中进行低温结晶，即得结晶状全氟辛酸。本发明中的全氟辛酸的制备方法，反应时间短，原料经济易得，操作简单，产物均为直链结构，副产物少，产品纯度高，产率高，有利于实现工业化生产。有利于实现工业化生产。有利于实现工业化生产。
技术研发人员：郝京诚 杨宇杰 张立全
受保护的技术使用者：山东大学
技术研发日：2022.09.22
技术公布日：2022/12/1