技术特征:
1.一种连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,包括:在惰性气体保护下,将无水八甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷、第三环硅氧烷单体混合均匀,得到混合单体;在惰性气体保护下,将磷腈催化剂和起始剂、促进剂混合均匀,得到混合物;在惰性气体保护下,将所述混合物与混合单体接触,进行聚合反应,待聚合反应接近终点时,加入封头剂和和终止剂,使聚合反应终止,脱低,即得。2.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,采用以下化合物中的至少之一作为磷腈催化剂,至少之一作为磷腈催化剂,其中,r为任选烷基或芳基。3.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,采用以下化合物中的至少之一作为第三环硅氧烷单体,
4.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,所述八甲基环四硅氧烷、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷和所述第三环硅氧烷单体的摩尔比为10~10000:1~100:10~10000。5.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,所述环硅氧烷单体和所述起始剂的摩尔比为100~100 000:0~100,或,所述磷腈催化剂的用量为所述环硅氧烷单体总质量的10~10 000ppm,或,所述促进剂的用量为所述环硅氧烷单体总体积的0%~100%。6.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,所述起始剂包括水、醇类物质、胺类物质、酸类物质;或,醇类物质包括:苄醇、甲醇、乙醇、乙二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、新戊二醇、丙三醇、季戊四醇、烯丙醇、炔丙醇;或,胺类物质包括:乙醇胺、三乙醇胺、苯胺、正丁胺、乙二胺、二异丙胺;或,酸类物质包括:甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、苯甲酸。7.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,所述促进剂为非质子性溶剂,包括:苯、甲苯、二甲苯、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷;或,所述封头剂包括:六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二氢二硅氧烷、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷;或,所述终止剂包括:乙酸、磷酸、酸胶。8.如权利要求1所述的连续生产硅橡胶生胶的方法,其特征在于,所述聚合温度为20~150℃,持液时间为5分钟~2小时;或,在室温下反应30秒~30分钟。9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的硅橡胶生胶,其特征在于,硅橡胶生胶为式(i)所示的化合物,
其中,式(i)所示的化合物中的r1与r2分别或同时为甲基、苯基或三氟丙基,r3为起始剂,r4包括但不局限于h、sime3、sime2h、sime2vi、sime2allyl、sime2ch2ch2cf3、sime2ch2cl、sime2ch2br、sime2ph、sime2c6f5、siet3、si(oet3),n为1~6的任意整数。10.环状有机磷腈碱在连续生产硅橡胶生胶中的应用。
技术总结
本发明属于聚硅氧烷生产工艺领域,提供了一种连续生产硅橡胶生胶的方法,将由磷腈催化剂、起始剂和环硅氧烷单体制备的碱胶和预混好的环硅氧烷单体分别通过两个精确计量的进料泵连续加入预热完成的连续反应器中进行聚合反应,物料到达连续反应器末端时开始通过精确计量的进料泵在反应器末端连续加入封头剂和终止剂,使连续聚合反应终止,所得聚合产物经刮板式薄膜蒸发器进行脱低处理,可连续生产硅橡胶生胶。本发明的方法普适性好,可连续生产具有不同硅氧烷链节的硅橡胶生胶,生产能力大,生产效率高,生产过程容易控制且能耗低,所得硅橡胶生胶质量稳定且分子量在很宽的范围内可调。内可调。
技术研发人员:李志波 赵娜 刘月涛
受保护的技术使用者:青岛科技大学
技术研发日:2022.10.26
技术公布日:2023/1/31